亞磷酸三（壬基苯酯）
1 范圍
本標準規定了亞磷酸三（壬基苯酯）的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由壬基酚、三氯化磷所合成的亞磷酸三（壬基苯酯）。該產品主要用作非污染性耐熱抗氧化防老亮劑，適用于SBS、TPR、IPS、PS、SBR、BR、PVC、PE、PP、ABS橡塑彈性體。
分子式：C45H69O3P。
分子量：688。
2 規范性引用文件
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GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 611 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 677 化學試劑 乙酸酐
GB/T 679 化學試劑 乙醇(95%)
GB/T 689 化學試劑 吡啶
GB/T 614 化學試劑 折光率測定通用方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 11409 橡膠防老劑、硫化促進劑 試驗方法
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
國家質量監督檢驗檢疫總局令（2005）第75號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 技術要求
3.1 亞磷酸三（壬基苯酯）的指標應符合表 1 要求。
表1 技術指標
項 目 指 標
外觀 無色或淡黃色透明粘稠液體
色相 （Gardner） ≤ 3
磷含量，％ ≥ 3.8
酸度，mgKOH/g ≤ 0.1
折光指數 nD25 1.523-1.528
粘度 25℃, Pas 2.5～5.0
密度 25℃，g/cm3 0.980-0.992
游離壬基酚含量，% ≤ 7
3.2 凈含量
按國家質量監督檢驗檢疫總局令（2005）第75號的規定執行。
4 試驗方法
4.1 外觀
目測檢驗。
4.2 色相 Gardner 標準比色法
用氯鉑酸鉀或重鉻酸鉀溶液配成標準色列，與試樣進行比較。
4.2.1 儀器
50ml具塞比色管（最長是111mm，寬10.7mm加氏比色管），分析天平。
4.2.2 試劑
氯鉑酸鉀、0.1N鹽酸或重鉻酸鉀、濃硫酸。
4.2.3 標準溶液
a) 重鉻酸鉀標準溶液：稱取（0.975、1.2、1.775、2.8、5.125）mg 重鉻酸鉀，分別置于 50ml 容量比色管中，并加入 25ml 濃硫酸，待完全溶解作為標準溶液，其色度為 Gardner1、2、3、4、5 號。
b) 氯鉑酸鉀標準溶液：稱取（13.75、21.6、38.25、70.00、75.3）mg 氯鉑酸鉀。分別置于 50ml 容量的比色管中，并加入 25ml、0.1NHC1，待完全溶解作為標準溶液，其色度為 Gardner1、2、3、4、5 號。
4.2.4 步驟
取樣品25ml于比色管中，將樣品管與上述標準管朝北進行比較對照，與標準色調一致的可用符合Gardner某號計，若介于兩個標號之間的可用“+”、“-”表示。
4.3 磷含量
4.3.1 試劑、儀器
——HNO3 （分析純）；
——KH2PO4 （優級純）
——H2SO4 （分析純）；
——NH4VO3 分析純；
——HCLO4 （分析純）；
——（NH4）2M0O4 分析純；
——凱式燒瓶（50ml）；
——電爐（1000W）（帶調壓器）；
——鐵架臺（燒瓶夾、雙頂絲）；
——移液管 （5ml、10ml）；
——容量瓶（25ml、50ml、1000ml）；
——穿刺器械 12×90；
——試劑瓶 （500ml）；
——量筒 （100ml）；
——注射器 （1ml）；
——7230 分光光度計。
4.3.2 配制
4.3.2.1 混合酸（3+1）HNO3-HCLO4。
4.3.2.2 KH2PO4 標準溶液
稱取經105℃烘到恒重的KH2PO4 0.4394g（準至0.0002g）于1L的容量瓶中，加蒸餾水溶解并用蒸餾水稀釋到刻度，此溶液1ml含0.1mg磷（0.1mg/ml）。
4.3.2.3 顯色劑
a) 稱取 0.6g 偏釩酸銨溶于 150ml 水中，加熱到溶液清亮冷卻；
b) 稱取 17.79g 鉬酸銨溶于 200ml 水中，加熱到溶液清亮，冷卻。
將a)、b)兩溶液倒入500ml棕色瓶中，再加入100ml硝酸、50ml水，冷卻后搖勻備用。
4.3.3 工作曲線的制備
用移液管往25ml容量瓶中分別加入（0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00）ml濃度為0.1mg/ml的磷標準溶液，然后各加入2.5ml顯色液，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻放置20min后，在430nm波長以1cm比色皿測其消光值，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標作圖。
4.3.4 樣品的測定
用注射器稱取抗氧劑TNP樣品0.05g（稱準到0.0005g）約三滴放入50ml凱式燒瓶中，再加入3ml濃H2SO4，在電爐上加熱（調壓器220V）煮沸1h左右，到瓶壁無殘碳黑液，取下冷卻，再加入5ml混合酸（3+1）HNO3-HCLO4搖勻，在電爐上繼續加熱到冒白煙。黑色溶液褪為無色液約需20min，冷卻之后，加入10ml蒸餾水搖勻，煮沸2min，冷卻后倒入50ml容量瓶中，用蒸餾水洗滌凱式燒瓶，倒入容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度。用移液管吸取 5ml 上述溶液置于 25ml 容量瓶中，按標準曲線的相同步驟進行比色測定，同時做試劑空白。
4.3.5 計算
磷含量用%表示，精確到三位有效數字，按公式（1）計算：
C
磷含量=---------................................(1)
W
式中：
C——從標準曲線上查得的濃度（mg/ml）；
W——試樣量（g）。
4.4 酸度
4.4.1 試劑、儀器
——0.01mol/LKOH 乙醇標準溶液；
——丙酮（分析純）；
——無水乙醇（分析純）；
——0.1%溴百里酚蘭乙醇溶液。
——分析天平（感量 0.1mg）；
——滴定管（25ml）；
——錐形瓶（250ml）。
4.4.2 樣品酸度的測定
稱取2g樣品于錐形瓶中（準至0.2mg）加50mg丙酮溶解，加溴百里酚蘭（0.1%溴百里酚蘭乙醇溶液）指示劑（1～5）滴，用0.01mol/LKOH乙醇標準溶液滴定，溶液由黃色變蘭色為終點保持30s不變色。同時做空白試驗。
4.4.3 酸度按公式（2）計算
M×(V-V1)×56.1
酸度=------------------------- (mg/g).............................(2)
G
式中：
M——KOH 乙醇標準溶液的濃度，mol/l；
V——樣品消耗 KOH 乙醇溶液的體積，ml；
V1——空白消耗 KOH 乙醇溶液的體積，ml；
56.1——KOH 的摩爾質量，g/mol；
G——試樣質量，g。
4.5 折光指數
按GB/T 614規定進行測定。
4.6 粘度
按GB/T 11409規定進行測定。
4.7 密度
按GB/T 611規定進行測定。
4.8 游離壬基酚的測定
4.8.1 溶液配制
4.8.1.1 乙酸酐——吡啶溶液
取2.5ml乙酸酐（GB/T 677）加42.5ml干燥好的吡啶（GB/T 689）中搖勻，立即塞上瓶塞。
4.8.1.2 酚酞指示劑
稱取1.0g酚酞，用60%的乙醇（GB/T 679）水溶液解至100ml。
4.8.1.3 氫氧化鈉（GB/T 629）標準溶液
按GB/T 605制備及標定濃度為0.5ml/L的氫氧化鈉溶液。
4.8.2 操作步驟
稱取約2g試樣（精確至0.0002g）置于250mL碘量瓶中，快速稱取10mL新配制的乙酸酐一吡啶溶液（注意盡量使試劑少暴露，以免揮發而造成誤差）加入上述碘量瓶中，立即塞上瓶塞，輕輕搖動使樣品全部溶解，在室溫下放置（2～3）h后，沿瓶塞仔細加入30mL二氯乙烷，以便將瓶塞、瓶壁上的乙酸酐沖洗至瓶內，搖勻使TNP及反應生成的壬基酚乙酸酯充分溶解在二氯乙烷中，用上述同樣的方法加100mL蒸餾水，充分震蕩，放置15min再震蕩一次，使剩余的乙酸酐水解完全，再經15min后加五滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定上部澄清的水層呈微紅色，激烈搖動，紅色消失，靜置片刻，水層不變紅，繼續用氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色。反復上述滴定操作。直至搖動后補加五滴酚酞后水層變紅即為終點。按上述方法不加被測樣品進行空白試驗。
為消除TNP中游離酸的影響，另稱取2g樣品加10mL吡啶，搖勻使其溶解，加30mL二氯乙烷、100mL蒸餾水靜置0.5h，用氫氧化鈉標準溶液用上述方法進行滴定。
4.8.3 測定結果按下式（3）計算
(V0-V1+V2)×C×0.22
X=----------------------------............................(3)
m
式中：
X——樣品中壬基酚的含量，%；
V0——空白試驗氫氧化鈉標準溶液滴定用量，mL；
V1——測定樣品時氫氧化鈉標準溶液滴定用量，mL；
V2——樣品中游離酸氫氧化鈉標準溶液定用量，mL；
C——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；
0.22——與 1.00mL 氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]相當的試樣中壬基酚的質量；
m——試樣的質量，g。
4.9 凈含量
用符合精度要求的衡器秤重。
5 檢驗規則
5.1 產品應由廠質檢部門按本標準檢驗并附合格證方能出廠。
5.2 以每一班次生產的產品為一批。
5.3 按 GB/T 6678 的規定進行采樣，每批采樣 100g，分成二份，一分檢驗用，一份備查。
5.4 檢驗中若有不合格項，允許從原批產品中加倍量抽樣復檢，復檢仍不合格，則該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
按GB 15346之規定執行。
6.2 包裝
產品用鍍鋅鐵桶包裝。特殊要求根據用戶要求。
6.3 運輸
產品在運輸中應防潮。
6.4 貯存
產品應貯存在通風、干燥的庫房內，貯存期為一年，超過貯存期的產品應按本標準檢驗，若符合標準要求則仍可使用。