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                          三甲基溴化硫質量檢測

                          非售品
                          CAS:3084-53-5
                          分子式:C3H9BrS
                          分子量:

                          三甲基溴化硫
                          1 范圍
                          本標準規定了三甲基溴化硫的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯運和保質期。
                          本標準適用于由二甲基硫醚和溴甲烷反應制得的三甲基溴化硫。主要用作農藥、醫藥中間體。
                          化學名稱;三甲基溴化硫
                          分子式:C3H9BrS
                          相對分子質量:157.07(按2013年國際相對原子質量)。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用,是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
                          凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 191 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 601 化學試劑 滴定分析用標準溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備方法
                          GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
                          GB/T 6284-2006 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
                          GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682 實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          3 要求
                          3.1 外觀
                          白色粉末。
                          3.2 理化指標
                          三甲基溴化硫理化指標應符合表1要求。
                          項目    指標
                          含量,% ≥ 98.0
                          水分,% ≤ 0.5
                          熔點,℃ 197~203
                          4 試驗方法
                          本試驗方法中所用水,在沒有注明其他要求時,應符合GB/T 6682三級水規定。
                          本試驗方法中所用試劑的純度在沒有注明其它要求時,均為分析純試劑;所用標準滴定溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T603之規定進行制備。
                          4.1 鑒別試驗`
                          紅外吸收光譜法:樣品進行溴化鉀壓片,檢測結果與對照的譜圖一致。有任何條件改變,對照譜圖應重新制譜作為對照譜圖。
                          4.2 三甲基溴化硫含量
                          4.2.1 方法提要
                          試樣用乙醇溶解,熒光黃作指示劑,以硝酸銀標準溶液滴定至指示劑變色為終點,對試樣中的三甲基溴化硫進行測定。
                          4.2.2 試劑和溶液
                          4.2.2.1 無水乙醇;
                          4.2.2.2 碳酸鈣;
                          4.2.2.3 熒光黃指示劑:1g/L乙醇溶液;
                          4.2.2.4 硝酸銀標準滴定溶液:0.1mol/L。
                          4.2.3 測定步驟
                          稱取含0.3g~0.4g 的試樣(精確至0.0002g),溶于50mL 乙醇中,加25mL蒸餾水,加0.1g碳酸鈣、8 滴熒光黃指示劑,用硝酸銀標準滴定溶液滴定至渾濁液突變為粉紅色即為終點。
                          4.2.4 計算
                          以質量百分比表示三甲基溴化硫的含量(X1)按式(1)計算:
                                    V×c×0.1571
                          X1 = ———————————×100…………………(1)
                                         m
                          式中:
                          V----試樣消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
                          c----硝酸銀標準滴定溶液的濃度,mol/L;
                          m----試樣的質量,g;
                          0.1571----三甲基溴化硫的毫摩爾質量,g/mmoL。
                          4.2.5 允許差
                          二次平行測定結果之差不大于0.2%。取其算術平均值為測定結果。
                          4.3 水分
                          按照GB/T 6284-2006規定進行。
                          4.4 熔點范圍
                          按照GB/T 617規定進行。
                          5 檢驗規則
                          5.1 以一個生產周期的生產量為一批。
                          5.2 按GB/T 6679 進行取樣,樣品量為200g,分別裝于兩只清潔、干燥的樣品袋中,貼上標簽,注明產品名稱、生產批號、批量、取樣人、取樣時間,一袋供檢驗用,另一袋留樣備查。
                          5.3 檢驗結果中如有一項指標不合格時,則應自二倍量的抽樣單元中重新抽樣復檢,復檢結果中若仍有一項指標不符合本標準要求時,則判該批產品不合格。
                          5.4 檢驗結果判定采用GB/T8170-2008規定的“修約值比較法”。
                          6 標志、包裝、運輸、貯存
                          6.1 三甲基溴化硫包裝物上應有牢固、清晰的標志,內容包括:產品名稱、凈含量、生產日期、防潮標志、商標、生產單位、地址、標準代號等,圖示標志應符合GB/T 191規定。
                          6.2 三甲基溴化硫采用內襯塑料袋密封的紙板桶包裝。也可以根據客戶要求采用其它適宜的包裝形式,但對產品質量不能產生影響。
                          6.3 三甲基溴化硫不燃、不爆,可作為一般化工產品運輸,運輸時應防潮、防曬。
                          6.4 三甲基溴化硫應貯存于干燥、通風的庫房內。
                          7 保質期
                          自生產之日起,產品保質期為12 月。
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