3-甲基-4-硝基苯甲酸

1 范圍
本標準規定了3-甲基-4-硝基苯甲酸的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于3-甲基-2-硝基苯甲酸產品的同分異構體。
分子式：C8H7NO4
相對分子質量：181.15
規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法（通用方法）
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

2 要求
2.1 外觀
在常溫下為類白色至微黃色粉末。
2.2 理化指標
理化指標應符合表1的規定。
表 1 理化指標
項目 指標
純度（HPLC）(%) ≥98.5
干燥失重（%） ≤0.5
灼燒殘渣(%) ≤2.0
最大單一雜質（HPLC）(%) ≤0.5
含量(%) ≥98.0
熔點（℃） 212-220
2.3 凈含量
應符合包裝上明示的規定。

3 試驗方法
3.1 外觀
目測：在自然光下目測，本品為類白色至微黃色粉末。
3.2 檢測項目
HPLC (純度、最大單一雜質)
3.2.1 儀器設備
高效液相色譜儀：Agilent LC 1260 或與之相當的 HPLC 系統
色譜柱：Diamonsi,5μm C18 5μl 250×4.6mm
3.2.2 主要試劑與材料：甲醇（HPLC 級），純化水，三乙胺（AR），醋酸（AR）
3.2.3 色譜條件：
檢測波長：230nm
流速：1.0ml/min
柱溫：40℃
進樣量：5μl
運行時間：30min
流動相：甲醇：水：三乙胺（200:300:0.5），用冰醋酸調溶液 pH=4.0±0.1。
3.2.4 樣品溶液的配制
對照品溶液：稱取 25mg 對照品置 25ml 容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度。
樣品溶液：稱取 25mg 供試品置 25ml 容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度。
空白溶液：甲醇
3.2.5 測定次序
待系統穩定后，進樣空白溶液、對照品溶液、樣品溶液，記錄色譜圖。在對照品溶液圖譜中，理論塔板數按主峰計算不得小于 2000，主峰與相鄰峰分離度不得小于 1.5。
進樣次序應符合表2要求。
表2 進樣次序
溶液 進樣次序 指標
空白溶液 1 不得對目標峰有明顯干擾
對照品溶液 1 N3-甲基-4 硝基苯甲酸≥2000， R≥1.5
樣品溶液（第一次稱量） 1 兩結果差值不大于 0.2% 樣品溶液（第二次稱量） 1
3.2.6 結果計算：以面積歸一法計算純度、最大單一雜質，平均值報告結果。由空白溶液造成的峰不計
結果計算
主含量以面積百分比計算，由空白造成的峰不計算，雜質以內標法計算，平行測定，兩結果差值≤0.10%平均值報告結果。
3.3 水份
3.3 干燥失重
精密稱取供試品 2-3g(準確至 0.0001g)于以恒重的稱量瓶中，在 80℃的烘箱中烘至3h 后取出，置于干燥器中冷卻后稱量，平行測定 2 份。兩結果差值不大于 0.05%，以平均值報告結果。（備注：在干燥樣品時，稱量瓶蓋半開）
計算：
                   m1- m0
干燥失重（%）=--------------× 100
                   m1- m2
式中：
m1稱量瓶加供試品在干燥前的質量，g;
 m2空稱量瓶的質量，g;
 m0稱量瓶加供試品在干燥后的質量，g;
3.4 灼燒殘渣
精密稱取供試品 1~2g(準確至 0.0001g)置已恒重的坩堝中，緩緩灼燒至完全炭化，放冷：加硫酸 0.5~1.0ml 使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，在 700~800℃灼燒使完全灰化（灰化需 2 小時），移置干燥器內，放冷，精密稱定后，按下式計算：
                   m1- m0
灼燒殘渣（%）=--------------× 100
                   m2- m0
式中：
 m1空坩堝加供試品灰化后熾灼恒重的質量，g;
 m2空坩堝加供試品的質量，g;
 m0已恒重的空坩堝質量，g;
3.5 含量測定
3.5.1試劑和溶液
0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液；
95%乙醇溶液；
酚酞指示劑：稱取 1.0g 酚酞，溶于 95%乙醇，用 95%乙醇稀釋至 100mL。
3.5.2 測定步驟
準確稱取干燥失重后的供試品約 0.35g(精確至 0.0001g)，置于 250mL 錐形瓶中，加入50mL95%的乙醇溶液，攪拌使其溶解，加酚酞指示劑 2 滴，搖勻，用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持 30 秒不褪色為終點。同時做空白試驗。兩結果差值不大于 0.3%。
3.5.3 結果計算

    (v-v0)×C×0.18115
X%=--------------------------×100
               m

C----氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L;
V---供試品消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mL;
V0空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mL
m----稱取的供試品的質量，g；
0.18115---與 1.00mL 氫氧化鈉滴定液[C（NaoH）=1.000mol/L]相當的以
克表示的 3-甲基-4-硝基苯甲酸的質量。
3.6 熔點
3.6.1 儀器設備
數字熔點儀
3.6.2 熔點檢測
樣品烘干后，放在干燥、潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填裝結實，樣品填裝高度 3mm，起始溫度 213℃，升溫速率為 1℃/min。樣品做平行測定，樣品高度要保持一致,做平行測定，取平均值報告結果。

4 檢驗規則
4.1 組批與抽樣
以成品貯罐滿足供貨需求為一批，按GB/T 6680的規定抽樣，抽取總試樣量不得少于200g。將樣品混勻后分成兩份，一份用于檢驗，一份留樣備查。
4.2 出廠檢驗
4.2.1 每批產品由公司檢驗部門進行檢驗，合格產品附合格證后方可出廠。
4.2.2 出廠檢驗項目為本標準要求的全部項目。
4.3 判定規則
4.3.1 全部檢驗項目均符合本標準規定時，判該批產品合格。
4.3.2 檢驗項目有一項或一項以上不符合本標準規定時，可從該批產品中加倍抽樣復檢，復檢結果仍有一項或一項以上不符合本標準規定時，判該批產品為不合格。

5 標志、包裝、運輸、貯存
5.1 標志
產品包裝上應標明：產品名稱、生產廠名、地址、商標、凈含量、批號、生產日期、保質期、本標準編號。
5.2 包裝
本產品包裝采用塑料桶、或槽罐車，灌裝必須嚴密，不允許泄漏。
5.3 運輸
運輸過程中應防止陽光直射、雨淋、包裝破損，應與氧化劑、堿類、易燃物等物品分開存放，嚴禁拋擲和重壓。
5.4 貯存
儲存于干燥通風的庫房內，防火、防潮、防日曬雨淋。保質期為 3 年。