1 范圍
本標準規定了1,4-環己二胺(DCH)產品的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以對苯二胺為原料生產的1,4-環己二胺。
結構式:
分子式:C6H14N2
相對分子質量: 114.19
CAS號:3114-70-3
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 3723 工業用化工產品采樣安全通則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量測定
卡爾·費休法(通用方法)
3 要求
3.1 性質 產品為順反異構混合物,呈堿性有刺激性氨氣味,易溶于水;外觀為無色至淡紅色透明液體或固液混合物,露置、久貯顏色易變深。
3.2 技術指標
見下表。
外 觀 無色至淡紅色透明液體或固液混合物
純 度,% ≥99.0
順 式,% ≥50
對苯二胺,% ≤0.10
環己胺,% ≤0.20
水 分,% ≤0.50
4 試驗方法 本標準所用試劑,在未注明其它要求時,均指分析純試劑。
4.1 外觀 目測法。
4.2 純度(順反異構體總和)、順式體、對苯二胺、環己胺的測定(GC法)
4.2.1 方法提要 采用氣相色譜法分離檢測試樣中各組分,以簡單面積歸一化法計算各組分含量。
4.2.2 樣品配制 稱取樣品約0.5g加5ml甲醇,搖勻。如樣品呈固態或固液混和狀態的,須適當加熱樣品(約40~50℃)使完全熔化后搖勻,再進行稱樣配制。
4.2.3 色譜條件
儀 器:配有FID的氣相色譜儀;
色譜柱:DB-1 (30m×0.25mm×0.25μm)
毛細管柱;
柱溫: 70℃(1min)→10℃/min→220℃(3min) →10℃/min→250℃(6min);
汽化溫:280℃;
檢測溫:300℃;
柱前壓:10.0 psi;
分流比: 50:1 。
載 氣: 高純氮 ;
氫 氣: 40 ml/min;
空 氣: 400 ml/min;
上述操作條件是典型的,可根據儀器性能和色譜柱的差異,可適當調整色譜操作條件,以期獲得最佳效果。(見色譜圖)
4.2.4 測定 在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,用微量注射器抽取試樣0.2μL,注入色譜儀進行測定。
4.2.5 計算 1,4-環己二胺純度及各組分含量按下式面積歸一法計算:
Ai
X = —————×100
ΣAi
式中: Ai ——目標組分的峰面積;
ΣAi ——樣品中各組分峰(除溶劑外)面積之和。
4.2.6 允許差 兩次平行測定結果的差值對于1,4-環己二胺不大于0.2%,取其算術平均值作為測定結果;對于其它各組分的差值不大于0.02%。
4.3 水分測定 稱取1g樣品(精確至0.0002g),具體按GB/T 6283規定的卡爾•費休水分測定法進行測定。著重點:在測定樣品前,必須先在空白溶劑中加入(0.5~1.0)mL冰醋酸用卡氏液滴定至終點后,再加入樣品進行測定。
5 檢驗規則
5.1 抽樣條件
5.1.1 抽樣器為干凈的、專用的玻璃采樣管。
5.1.2 抽樣受器為干凈的、密封的玻璃制品。
5.1.3 抽樣量不少于200ml。
5.1.4 抽樣操作由檢驗人員負責完成。
5.2 抽樣方法
5.2.1 批產品抽樣單元確定按本企業《取樣規程》規定執行。
5.2.2 單元抽樣按GB/T 6680規定方法,產品灌裝好后趁熱用開口采樣管采全液位樣品,防止結凍。
5.2.3 采樣時,安全事項按GB/T 3723規定執行。
5.3 樣品保存
5.3.1 批產品按5.2規定方法抽樣,混勻后將混合樣分成二份,一份供檢測用,另一份留樣用棕色玻璃容器密封保存,留樣應不少于100ml。
5.3.2 容器盛樣后應有一定的預留空間,并在器壁上貼上標簽,標簽內容應包括產品名稱、批號、取樣日期、留樣人。
5.3.3 樣品保存在陰暗通風處,保存期限不得小于12個月。
5.4 判定依據 如果檢測結果有一項不符合本標準要求,應重新自二倍量的包裝容器取樣進行檢驗。所得結果即使只有一項不符合本標準要求,則整批產品為不合格品。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志 包裝容器上須有清晰標志,其內容應包括:符合GB 190規定標志8的易腐蝕標志。
6.2 標簽 包裝容器上須貼有標簽,內容應包括:產品名稱、標準代號、產品批號、質量規格、凈含量、生產單位等。
6.3 包裝 產品采用210L鋼桶充氮氣保護包裝。每桶產品凈含量為(180±0.5)Kg。
6.4 運輸 產品在裝卸、運輸過程中,應輕拿輕放,防止雨淋、受熱。應遵照交通運輸的有關規定。
6.5 貯存 產品應貯存于干燥、通風、陰涼的倉庫內,附近不得有火源,不得與酸類物質混放。產品復檢期為12個月。