工業用四丁基溴化鏻
1 范圍
本標準規定了工業用四丁基溴化鏻的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于工業用四丁基溴化鏻，該產品作為相轉移催化劑應用于有機合成，或可作為醫藥中間體。
四丁基溴化鏻化學分子式： (C4H9)4PBr
CAS號：2304-30-5
相對分子質量： 339.34
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改版（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191-2000 包裝儲運圖示標志
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
HG/T 3696.1 無機化工產品化學分析用標準滴定溶液的制備
HG/T 3696.2 無機化工產品化學分析用雜質標準溶液的制備
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
3 要求
3.1外觀：白色或微黃色固體
3.2工業四丁基溴化鏻應符合以下表1.1要求：
表1.1四丁基溴化鏻技術指標
項目 技術指標
四丁基溴化鏻質量分數/ % ≥ 97
鹽酸鹽質量分數（(C4H9)3PHBr計） ≤ 1
HBr質量分數/ % ≤ 0. 2
外觀 白色或微黃色固體
4. 試驗方法
4.1 安全提示
四丁基溴化鏻為一般化學品，無明顯毒害性，對皮膚可能會有一定刺激性，使用、接觸時注意防護措施。
4.2 一般規定
本標準所用的試劑和水，在沒有注明其他要求的時，均指分析純試劑和GB/T6682-1992中規定的三級水，所用試劑溶液無特殊要求時，均按HG/T396規定配制。
4.3 四丁基溴化鏻含量測定
4.3.1 方法提要
該樣品為有機季膦鹽，溶于水后，產生溴離子，然后再用標準硝酸銀溶液進行沉淀滴定，但由于該樣品中仍含有溴化氫，及溴化鹽類對于沉淀滴定結果有所影響故需進行含量換算，反應方程式如下：
4.3.1.1產品((C4H9)4PBr)含量沉淀滴定：
(C4H9)4PBr + AgNO3 = AgBr + (C4H9)4P+ + NO3-
4.3.1.2 雜質(C4H9)3PHBr含量酸堿滴定：
(C4H9)3P·HBr + NaOH = NaBr + (C4H9)3P + H2O
4.3.1.3 雜質HBr 含量酸堿滴定：
HBr + NaOH = NaOH + H2O
4.3.2 分析試劑
4.3.2.1 硝酸銀標準溶液c(AgNO3)=0.1 mol/L：取17.5g硝酸銀，溶于水中，定容1000ml，搖勻后，貯存于棕色瓶中。進行標定。
4.3.2.2 氫氧化鈉標準溶液c（NaOH）=0.1mol/L ：取110 gNaOH，溶于100ml無CO2 水中，搖勻，取其上清液5.4ml，稀釋至1000ml，搖勻，并標定。
4.3.2.3 曙紅鈉鹽指示劑
4.3.2.4 酚酞指示劑
4.3.2.5 甲基紅-次甲基藍混合指示劑
4.3.3 分析步驟
4.3.3.1樣品中 HBr 含量滴定：
取2g左右的樣品，加入50ml水，溶解后加入2滴甲基藍-次甲基藍混合指示劑，用0.1 mol/LNaOH標準溶液滴定，溶液由紫色至綠色（藍綠色）為終點，同時做空白試驗。
計算公式 ：W（HBr）%= (V-V0) * C * 0.03645/ m1 * 100
——其中
V為滴定體積，
V0為空白體積
C為NaOH摩爾濃度
m1為樣品質量
0.03645為對應的克每摩爾量
4.3.3.2樣品中(C4H9)3P·HBr含量滴定：
取2g左右的樣品，加入50ml水，溶解后加入2滴酚酞指示劑，用0.1 mol/LNaOH標準溶液滴定，溶液由無色至淡紅色為終點，同時做空白試驗。
計算公式：
V=V2 – V1*m2/m1
W（(C4H9)3P·HBr）%= (V-V0) * C * 0.2949/ m2 * 100
——其中:
V為換算體積
V0為空白體積
V2為滴定體積
V1為滴定體積，
m1為滴定酸時取樣質量
m2為滴定鹽時取樣質量
C為NaOH摩爾濃度
0.2385 為 對應的克每摩爾量
4.3.3.3樣品中(C4H9)4P·Br含量滴定：
取0.7g左右的樣品，加入50ml75%異丙醇水溶液，溶解后加入2滴曙紅鈉鹽指示劑，用0.1 mol/LAgNO3標準溶液滴定，溶液產生沉淀，當沉淀橙色變成磚紅色即為終點，同時做空白試驗。
計算公式 ：
W1（(C4H9)4P·Br）%= (V-V0) * C * 0.3393/ m * 100
——其中:
V為換算體積
V0為空白體積
V為滴定體積，
m為樣品質量
C為AgNO3摩爾濃度
0.3393為對應克每摩爾質量
4.3.3.4凈含量計算
由于上述4.3.3.3中主含量滴定溴化物包含4.3.3.1中的HBr和4.3.3.2中（C4H9）3P·HBr，故需要進行相應換算：
計算公式如下：
W（(C4H9)4P·Br）% = W1（(C4H9)4P·Br）% - W（HBr）% *0.3393/0.03645- W（(C4H9)3P·HBr）% * 0.3393/0.2385
5 檢驗規則
5.1本標準要求中所有項目指標均為出廠檢查項目，逐批檢驗，以同等質量均勻的產品為一批，應不大于30噸為一批，或者供需雙方協定。
5.2 取樣規則按《GB/T 6678化工產品采樣總則》所規定方法確定采樣單元數，所取樣品混合均勻后分成兩份每份約50g，一份分析用，一份留樣。樣品密封保存在干燥通氣的柜子中，留樣時間為6個月。兩個取樣瓶必須黏貼標簽，上面注明：生產廠名，產品名稱，生產日期，批號，采樣日期，采樣人姓名。
5.3工業用四丁基溴化鏻應由生產廠家的質量監督檢查部門按照本標準進行檢驗，生產廠應保證所有出廠產品符合本標準的技術要求。
5.4使用單位有權按照本標準對收到的四丁基溴化鏻進行驗收，驗收日期應該在收貨后的一個月內進行，如有不合格，應再重復取樣2倍以上取樣單元樣進行重新檢驗。
5.5采用《GB/T 1250》規定的修約值比較法判定結果是否符合標準。
6 標志、標簽
6.1工業四丁基溴化鏻包裝袋上要牢固清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、凈重量、批號、生產日期。
6.2每批出廠的四丁基溴化鏻都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、凈重量、批號、生產日期、產品質量符合本標準的證明以及本標準的標準編號。
7 包裝、運輸及儲存
7.1工業四丁基溴化鏻采用塑料雙層內袋閉口、外為紙板桶蓋緊。或供需雙方協議其他符合安全規定，技術要求的包裝形式。
7.2 工業四丁基溴化鏻在裝卸、運輸時，應避免與人體直接接觸。
7.3工業四丁基溴化鏻性質相對穩定，白色固體，但接觸使用時，必須佩戴相應的防護品。若有皮膚接觸，應用大量水沖，干抹布檫干若嚴重立即就醫。
7.4 儲存該產品時，注意防曬防雨防潮。