甲基磺酰胺檢測方法
1外觀測定 目視法
2主含量的測定 氣相色譜法
2.1方法提要 一定量的樣品進入汽化室汽化后,隨載氣進入色譜柱,在流經色譜柱的過的程中各組分分離,爾后進入檢測器,,檢測信號輸到色譜工作站,由色譜工作站處理結果。
2.2儀器和試劑
2.2.1 色譜儀和工作站
2.2.2 微量進樣器
2.2.3 99.99%的氮氣、氫氣
2.2.4 空氣
2.3檢測條件
2.3.1汽化溫度250℃,檢測溫度250℃,柱溫150℃;
2.3.2檢測器 FID
2.3.3色譜柱 毛細管柱30m×0.53mm×0.5μm,SE-54
2.3.4載氣流速50mL/min,氫氣流速50mL/min,空氣流速550mL/min
2.4測定步驟 在2.3所規定的條件下,樣品配成30%甲醇溶液,進樣量0.1μL
2.5計算 面積歸一法
3氯化銨含量測定 氯化銨與甲醛反應,定量生成鹽酸,然后用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色為終點,計算出氯化銨含量。
3.1儀器與試劑
3.1.1 20%甲醛溶液
3.1.2 0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液;
3.1.3 10g/L酚酞指示劑乙醇溶液。
3.2測定步驟 準確稱取1g甲基磺酰胺樣品,精確至0.0002g,移到250mL錐形瓶中。加100mL蒸餾水,加2至4滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準溶液調到微紅色,加5mL甲醛溶液搖勻放置10min,用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。
3.3計算
式中:
X為氯化銨含量,%
C為氫氧化鈉標準溶液摩爾濃度,mol/L;
V為消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL
m為樣品重申,g
0.5347為與1.00mL氫氧化鈉標準溶液相當的以克表示的氯化銨質量
4 水分測定 按GB606標準執行
5 重金屬測定 按GB/T9735標準執行
6 鐵離子測定 按GB/T3049標準執行
7 干燥失重 準確稱取5g樣品,精確至0.0002克,于扁形稱量瓶中,在70至75℃溫度下烘至衡重。兩次平等測定結果不超過0.05%。