CAS: 3153-37-5
分子式: C5H9ClO2
分子量: 136.58
中文名稱: 甲基氯丁酯
4-氯丁酸甲酯
氯代丁酸甲酯
英文名稱: 4-chloro-butanoic acid methyl ester
methyl 4-chlorobutyrate
4-chloro-butyric acid methyl ester
性質描述: 無色至微黃色透明液體。沸點175-176℃,密度1.12 g/mL(25℃),折光率n20/D 1.433,閃點139 °F
生產工藝:向反應器中加入γ-丁內酯、甲醇和酸性催化劑,在常壓和30~60℃的溫度下,滴加三氯化磷;滴加完畢,保溫繼續反應0.5~2h,反應完畢,反應液經后處理得到4-氯丁酸甲酯;
其中酸性催化劑是γ-丁內酯摩爾量的1%~5%;γ-丁內酯與甲醇的摩爾比為1:2~5,γ-丁內酯與三氯化磷的摩爾配比為1:0.35~1。
質量標準:
外觀 微黃色的透明液體。
含量 ≥98.5%。
用途:用于鹽酸丁咯地爾的生產。
l-吡咯烷基丁酸甲酯的合成,在干燥反應瓶中投入68.3g4-氯丁酸甲酯、無水碳酸鉀82.8g、碘化鉀0.2g、吡咯烷39.1g、丙酮500mL,加熱至回流反應3h后,將反應液冷卻至室溫后濾除碳酸鉀,濾液減壓至干后加入二氯甲烷500mL溶解,再用飽和氯化銨水溶液洗滌有機相至pH為7~8,有機相經無水硫酸鎂干燥后濃縮去除二氯甲烷得濃縮物,將濃縮物減壓蒸餾收集107-109度餾分得l-吡咯烷基丁酸甲酯80.1g。
參考文獻:
1 γ-氯丁酸甲酯的合成 宋慈緩;李正;李彥章;張肖瑜;張瑞興 中國醫藥工業雜志 1994 (11),520-521