2,4-二氨基苯磺酸鈉質量標準
1、范圍
本標準規定了 2,4-二氨基苯磺酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于間苯二胺經磺化中和而制得的 2,4-二氨基苯磺酸鈉，本產品主要用于制造酸性染料、中性染料及多種活性染料化工產品中。
分子式：C6H7N2S O3 Na
分子量：210.18
結構式
2、引用標準
GB/T190-1990 危險化物包裝標志
GB191-2000 包裝儲運圖示標志
GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T6284-2006 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減重法
GB/T6679-2003 化工產品采樣總則
3、要求
3.1 外觀：白色結晶顆粒。
3.2 2,4-二氨基苯磺酸鈉應符合表 1 要求
表 1 2,4-二氨基苯磺酸鈉質量指標
項目名稱 指 標
2,4-二氨基苯磺酸鈉含量（以偶合值計），% ≥78.0
水不溶物，% ≤ 0.5
4、試驗方法
4.1 2,4-二氨基苯磺酸鈉外觀：
目測，呈白色結晶顆粒。
4.2 2,4-二氨基苯磺酸鈉含量的測定，偶合法。
4.2.1 試劑和溶劑
無水碳酸鈉（GB/T 639，分析純，5%溶液）；
草酸鈉（GB/T 1289 分析純）；
對硝基苯胺（GB/T 4840.1 分析純）；
鹽酸：1:1 溶液；
亞硝酸鈉（GB/T 663 0.5mol/L 標準溶液）；
H 酸：化學純：1%堿性溶液（1gH 酸溶于 100ml5%碳酸鈉溶液中，本溶液隨配隨用，不可隔夜使用）。
碘化鉀---淀粉試紙
4.2.2 測定步驟
4.2.2.1 樣品溶液的制備按 GB/T 601 要求進行。
4.2.2.2 0.2mol/L 對硝基苯胺鹽酸鹽標準溶液的配制。見附錄 A1。
4.2.2.3 0.1mol/L 對硝基苯胺重氮鹽標準溶液的配制。見附錄 A2。
Q/320921YHY 002—2015
4.2.2.4 偶合值的測定
稱取試樣 10g（稱準至 0.0002g）于 400ml 燒瓶中，加熱水 200ml，充分溶解后轉移至 500ml 容量瓶中并稀釋至刻度均勻。
用移液管吸取上述溶液 50ml 于 600ml 燒杯中，加草酸鈉 15g，用水稀釋至350ml~400ml，調整溫度在 0~5℃，在攪拌下用 0.1mol/L 對硝基苯胺重氮鹽標準溶液進行偶合滴定（偶合介質 PH 值維持在 3.6~3.9 之間），滴定管外套冰套管冷卻。近終點時，加入重氮鹽 0.1ml，并用玻璃棒醮取偶合液于定性濾紙上，再在其潤圈旁滴一滴 1%H 酸溶液作潤圈試驗，兩液接觸處出現極淡而明顯的玫瑰色，間隔 15min 后，再重復試驗，仍出現玫瑰色即為終點。同條件下做空白試驗。
2,4 –二氨基苯磺酸鈉偶合值（X1）按公式（1）計算：
C×(V1-V0)×0.21018
X1=---------------------------------................(1)
0.1×G
式中：
C—對硝基苯胺重氮鹽標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
V1—滴定消耗對硝基苯胺重氮鹽標準溶液的體積，ml；
G—間雙試樣重量，g；
0.21018—每毫克摩爾間雙的克數。
4.3 水不溶物的測定
按照 GB/T 6284 進行，稱取試樣 10g（稱準至 0.0002g）于 400ml 燒杯中，加 200ml水加熱攪拌溶解，用已恒重的 G3 號沙芯坩堝抽濾，并用蒸餾水充分洗滌 3~4 次，抽干后將坩堝連同殘渣至于 100~105℃烘箱中烘至恒重。
水不溶物含量（X2）按公式（2）計算：
G2-G1
X2=-------------------.................(2)
G
式中：
G2—烘干后沙芯坩堝和不溶殘渣重量，g；
G1—經恒重的沙芯坩堝重量，g；
G—試樣重量，g。
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5、檢驗規則
5.1 組批
按 2 天的產量組成抽樣檢驗批。
5.2 抽樣規則
以批為單位，每批采樣數應符合 GB/T6679 中的規定。從每批產品的 20%桶（或8袋）中抽樣。取樣時用探管從打開的桶（或袋）中采樣，包括上、中、下三部分樣品，樣品總重量不得少于 1kg。將所取樣品仔細混勻，裝入兩只 500ml 清潔、干燥的磨口瓶中，貼上標簽，注明生產廠名、產品名稱、批號、取樣日期，一瓶供檢驗用，一瓶留樣。
5.3 合格判定
如果檢驗結果有一項不符標準規定時，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗，重新檢驗的結果即使有一項指標不符合本標準要求，則整批產品不能驗收。
6、標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝桶（或袋）上應涂刷牢固的標志。內容包括：產品名稱、商標、批號，產品標準編號、生產廠廠名、廠址、凈重和生產日期。標志應符合 GB190、GB/T 191 有關規定。
6.2 包裝
用內襯塑料袋的三合板桶或化纖編織袋包裝，封閉要嚴密。每件凈重 25kg，其它包裝可與用戶協商確定。
6.3 運輸和貯存
運輸和貯存時應注意防雨、防曬。防止碰破和壓壞。產品貯存在通風、干燥的倉庫中，在規定的貯存條件下，保質期為 1 年。
附錄 A
(資料性附錄)
標準溶液的配制
A1 0.2mol/L 對硝基苯胺鹽標準溶液的配制
稱取 27.7g 對硝基苯胺（預先研細），稱準至 0.001g，在攪拌下加入預先盛有 180ml鹽酸的三口燒瓶中，稍微加熱攪拌使其完全溶解，冷卻后移至 1000ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。
用移液管吸取 20ml 上述溶液于 400ml 燒杯中，加 150ml 蒸餾水，在 0~5℃下，用 0.5mol/L 亞硝酸鈉標準溶液滴定至碘化鉀---淀粉試紙呈現微蘭色，5min 后不消失為終點。對硝基苯胺溶液的摩爾濃度按公式（A1）計算：
C2×V1
C1=------------…………………………(A1)
V
式中：
C2—亞硝酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
V1---滴定耗用的亞硝酸鈉標準溶液的體積，ml；
V----對硝基苯胺溶液的體積，ml。
A2 0.1mol/L 對硝基苯胺重氮鹽標準溶液的配制
吸取 125ml0.2mol/L 對硝基苯胺鹽酸鹽標準溶液，放入 250ml 棕色容量瓶中，加濃鹽酸 10ml，在 0~5℃下，加入 0.5mol/L 亞硝酸鈉，使之重氮化（亞硝酸鈉加入量應預先根據標定時的亞硝酸鈉消耗量計算加入），重氮化時應劇烈搖動，反應完畢（與碘化鉀—淀粉試紙呈微蘭色，若硝酸鈉用量過多，碘化鉀—淀粉試紙顯深蘭色，則應加入微量的尿素或氨基苯磺酸以除去過量的亞硝酸鈉），用冰水稀釋至刻度，搖勻保存在冰浴中待用（4h 內有效），對硝基苯胺重氮鹽標準溶液的摩爾濃度（C3）按公式（A2）計算：
C1×V
C3=---------------……………………………(A2)
稀釋體積
式中：
C1---對硝基苯胺鹽酸鹽標準溶液摩爾濃度，mol/L；
V-----對硝基苯胺鹽酸鹽標準溶液之用量，ml