叔丁醇鎂質量標準
1 范圍
本標準適用于叔丁醇鎂成品的產品分類、技術要求、檢驗方法。
2 引用標準
下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時，所示版本
均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新標本的可能性。
GB/T6283-1986 化工產品中水分含量的測定卡爾•費休法
3．要求
3.1 叔丁醇鎂成品應滿足下列要求：
檢測項目　  標準品 優等品 一等品 合格品
外觀 　　　 　類白色固體粉末或顆粒
總含量　  99%-101% 97%-103% 96%-104% 95%-105%
甲醇 ≦　 1.50%    ≦2%     ≦2.5%   ≦3%
游離堿≦　0.50%    ≦1%     ≦1.5%   ≦2%
4 檢測方法
4．1 外觀：檢測方法為取一定量樣品于 25ml 小燒杯中，對光目測檢查。
4．2 總含量：精密稱取供試品 0.1700g 至于 100ml 的小燒杯中，加 0.1mol/l 的硫酸標準溶液 25ml置于電位滴定儀上攪拌，充分溶解后。用 0.1000mol/l 的氫氧化鈉標準溶液滴定至終點，記錄消耗硫酸的體積，同時做空白試驗，按下式計算總含量：

　　　　　　　(V-V0)×C×85.27
總含量%=－－－－－－－－－－－－－×100%
　　　　　　　　　　M×1000
式中：
V：供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml；
V0：空白溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml；
C：氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L；
85.26：每 1ml 氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于 85.27mg 的叔丁醇鎂。
4．3 甲醇含量：供試品溶液：稱取樣品 0.1g，加 3ml0.5mol/L 的鹽酸溶液溶解搖均。
色譜條件：
載氣 高純氮氣
流速 1ml/min
分流比 5:1
檢測器 FID 檢測器
進樣量 0.4ul
檢測器溫度（氫焰溫度） 160℃
進樣量溫度 100℃
柱溫 60℃
運行時間 之主峰保留時間的 3 倍
理論塔板數 不小于 100000
測定步驟：
快速取叔丁醇分析純與供試品溶液各 0.4 微升進樣，記錄色譜圖。
進樣序列表：
品名 進樣針數 進樣體積（微升）
叔丁醇分析純 1 0.4
供試品溶液 2 0.4
結果計算與比較：供試品主峰保留時間與對照品保留時間應一致。
根據色譜圖中峰面積按歸一法計算樣品中甲醇的含量。
甲醇的含量按下式計算：
                r
甲醇含量=------------- ×100
               rs
式中：
r：圖譜中甲醇的峰面積；
rs:圖譜中所有峰面積的和。
4．4 游離堿含量：
4.4.1.固體進樣器用水清洗干凈，干燥好，準確的稱重。
4.4.2.取下固體進樣器蓋子，把樣品裝好，并立即蓋好。
4.4.3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，該重量與固體進樣器重量之差，就是樣品的重量。
4.4.4.按一下微量水分測定儀的啟動鍵，LED 數字顯示器復零。
4.4.5.取下滴定池的進樣旋塞和進樣器的蓋子，把進樣器插入樣品主入口。如此時 LED 顯示器開始計數，這說明再插入過程中大氣中的水分以寖入陽極室內，此時要待測定儀到達終點，目的是使寖入陽極室內的水分充分被電解液吸收。
4.4.6.按一下啟動鍵，LED 數字顯示器復零。將進樣器旋轉 180°，使樣品全部落入電解液中（樣品落入電解液時，注意不得使樣品與池壁及電極相接觸），一直到測定終點，方可拿下固體進樣器，并裝入進樣旋塞。
樣品中游離堿含量計算公式：
            所測結果（ug）×1.611
游離堿%=-----------------------
　　　　　　 樣品質量(g)×10000
5 檢驗規則
5．1 產品需經本廠檢驗部門進行出廠檢驗，并保證出廠的產品符合本標準的技術要求。
5．2 每批出廠的產品應附有產品質量檢測報告。
5．3 收貨單位有權按照本標準的試驗方法和檢驗規則，進行質量檢驗。
6 標志、包裝、貯存、運輸、保質期
6.1 標志:
容器上應附有牢固、明顯的標志，注明：生產廠名、產品名稱、批號、毛重、凈重和復檢日期。
6.2 包裝
包裝規格為50kg/鐵桶，每個小包裝凈重10kg。采用內層高密度聚乙烯袋充入適量氮氣扎口密封，中間層真空熱封，最外層采用鋁箔包裝袋先拉真空后充入適量氮氣的包裝方式。
6.3 貯存
儲存于陰涼、干燥、通風、避免陽光直射處（溫度不大于30°，濕度不高于50%）。
6.4 運輸
必須使用有危化品運輸資質的車運輸。
6.5保質期
在規定的貯存運輸條件下，保質期1年。