CAS: 3222-49-9
分子式: C7H7NO2
分子量: 137.14
中文名稱: 5-甲基煙酸
5-甲基-3-吡啶羧酸
英文名稱: 5-Methylnicotinic acid
5-Methylpyridine-3-carboxylic acid
性質描述: 類白色或白色結晶體。 折射率1.561,摩爾折射率36.09cm ,摩爾體積111.4 cm,表面張力53.3dyne/cm,密度1.23 g/cm,閃點137.6 ℃,沸點303.9 ℃。
生產工藝:以3,5-二甲基吡啶為原料,用高錳酸鉀選擇性氧化而得。
將3,5-二甲基吡啶溶于一定量的水中,升溫至一定溫度,攪拌下滴加一定摩爾的KMnO4 水溶液,滴畢反應t小時后過濾,熱水洗濾餅,合并濾液。用Na2 SO3 分解未反應的KMnO4 ,濾除絮狀物,濾液旋轉蒸發至原體積的1 /9,用濃鹽酸調至pH值約為1,冷卻析晶,濾去白色沉淀,濾液用5% NaOH調至pH值3~ 4,冷藏析晶過夜,過濾,水洗,烘干得白色固體。
5- 甲基煙酸的IR圖
3503~ 3385cm- 1的吸收峰為O- H伸縮振動(因游離和吸附而出現多峰) , 1835cm- 1處的吸收峰為C= O伸縮振動,說明有羧基; 在2850cm- 1附近的吸收峰為甲基的- C- H伸縮振動; 在1712cm- 1處的吸收峰為C= N R伸縮振動, 在3000cm- 1附近有三個弱吸收峰為吡啶環上的C- H伸縮振動,在1591cm- 1附近的三個吸收峰為吡啶環的伸縮振動。
參考文獻:
1、盧帕他定中間體5-甲基煙酸的合成 倪生良 內蒙古石油化工 2007-08-28 期刊