2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑
1 范圍
本標準規定了2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于作為醫藥中間體或化工原料用的2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的檢驗。
結構式:
分子式:C4H3F3N2S2
相對分子量(按2001 年國際相對原子質量):200.1
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅是注日期的版本適用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB∕T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB∕T8170-2008 數值修約規則及極限數值的表示和判定
3 要求
2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑,其質量應符合表1 要求。
項目 標準
外觀 無色至淺黃色液體
純度(GC),% ≥ 99.0
水分﹙K.F﹚,% ≤ 0.1
4 試驗方法
4.1 試驗的一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水。所用制劑和制品按GB∕T603-2002配制。檢驗結果按GB∕T8170-2008 修約并按修約值比較法判定。比色按照GB∕T3134-1982 液體化學產品顏色測定法判定。
4.2 外觀檢驗
目測。
4.3 化學純度的測試
4.3.1 儀器
4.3.1.1 Agilent(7890A)或性能相當的氣相色譜儀。
4.3.1.2 FID 檢測器。
4.3.1.3 OV-17 30m×0.32mm×0.25μm 毛細管色譜柱
4.3.1.4 1μL 微量進樣器
4.3.2 程序
4.3.2.1 開載氣氮氣(N2)總閥,分閥調至0.60MPa 左右。
4.3.2.2 開儀器電源,設置下列參數:
——柱箱溫度(OWEN TEMP):70℃,保持2min,升溫速率25℃/min,終溫 220℃,保持5min。
——氣化溫度(INJ TEMP):250℃。
——檢測器溫度(INJ TEMP):250℃。
——載氣:1.0 ml/min
——分流:60:1
——氫氣:30 ml/min
——空氣:400ml/min
4.3.2.3 用點火槍點火
4.3.2.4 等基線穩定后,進樣,進行檢測。
4.3.2.5 關機:先關氫氣和空氣,開儀器門,等溫度下降到設定溫度后,關儀器電源,關氮氣。
4.3.2.6 結果計算
結果以面積歸一化進行計算。
4.4 水分的測定
4.4.1 試劑和材料
4.4.1.1 卡爾·費休試劑。
4.4.2 儀器
4.4.2.1 JF-5 型或性能相當的水分測定儀。
4.4.2.2 100μL 進樣針。
4.4.3 分析步驟
4.4.3.1 電解池準備正常情況下,將開關打開,儀器自動尋找平衡點,狀態顯示逐步趨于40。
4.4.3.2 在方法一欄中輸入樣品類型(液體),樣品密度(1.55),體積單位(ml),濃度單位(%,m)。
4.4.3.3 開機進入平衡狀態后2 分鐘以上儀器完成空白電流的自動扣除工作即可進行使用。
4.4.3.4 用被測樣品反復沖洗微量進樣器3-5 次后,準確抽取10μL 樣品,通過進樣旋塞注入到陽極
室電解液中,并按下"進樣"鍵,電解到終點,蜂鳴器響,顯示器顯示測定的結果。
4.4.3.5 結果計算
顯示器顯示測定的結果。
5 標志、包裝、運輸、貯存
5.1 標志
產品包裝上應標明產品名稱、規格、廠名、廠址、凈含量、產品批號(生產日期)、保質期等內
容。
5.2 包裝
用塑料桶包裝,凈含量為200kg,也可根據客戶的需要選擇包裝規格。
5.3 運輸
運輸過程中應防雨、防熱、防曬。
5.4 貯存
保持容器密閉,存放于陰涼、通風倉庫內。勿與酸、堿、氧化物及金屬合金存放在一起。在按規
定的要求運輸、貯存的條件下,產品保質期自出廠之日起計算應不少于1 年。
2-(甲硫基)-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑質量檢測
非售品
CAS:32539-16-5
分子式:C4H3F3N2S2
分子量:200.2052296