1,3-雙(乙烯砜基)甲烷
1 范圍
本標準規定了1,3-雙(乙烯砜基)甲烷(商品名堅膜劑H-15)的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸及貯存。
本標準適用于以巰基乙醇為原料,經氧化、氯化、合成制得的1,3-雙(乙烯砜基)甲烷。本產品主要用于膠片上起堅膜作用。
分子式:C5H8S2O4
相對分子質量:196.23(按2001年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
HG/T 2257 照相化學品 成色劑揮發性的測定
HG/T 2414 照相化學品 成色劑含量的測定 反相高效液相色譜法
3 要求
1,3-雙(乙烯砜基)甲烷的技術指標應符合表1要求。
表1 技術指標
項目 指標
外觀 白色結晶粉末
含量,% ≥ 98
熔點,℃ 58~63
揮發分,% ≤ 1.0
溶解性 透明
4 試驗方法
4.1 外觀檢測
自然光線下目測。
4.2 含量測定
4.2.1 方法
液相色譜法。
4.2.2 試劑和溶液
甲醇(色譜純)
水(GB/T 6682中規定的三級水)
4.2.3 儀器與設備
高效液相色譜儀:溶劑輸送泵LC-10ATvp,紫外-可見檢測器SPD-10Avp
進樣器:20μ l
色譜柱:不銹鋼柱AM-312,長度:15,內徑:6.0
流動相:甲醇:水=2:8(V/V),用超聲波對流動相脫氣泡3分鐘
流速:1.0ml/min
檢測波長:225nm
柱溫:常溫
4.2.4 操作步驟
a) 試樣配制:稱取 0.005g 試樣,溶于 5ml 流動相中,搖動使其全部溶解;
b) 流量設定:開啟液相色譜儀 LC10Afvp,設定流量 1.0ml/min;
c) 開啟色譜工作站,設定峰寬:5,斜率:160,時間變參:300,鎖定時間:3,漂移:10,最小峰面積:10,電壓:0~50,時間:0~15;
d) 注入試樣:開啟紫外-可見檢測器 SPD-10Avp,設定波長 225nm,待基線穩定后注入 10μ l 試樣;
e) 檢測結束:關閉紫外-可見檢測器 SPD-10Avp,用甲醇作流動相清洗溶劑輸送泵 1 小時,用甲醇清洗進樣器、進樣閥;f) 關閉溶劑輸送泵 LC-10Atvp,關閉色譜工作站。
4.2.5 計算
計算方法:面積歸一法。由色譜數據工作站處理。
4.3 熔點測定
按GB/T 617的規定測定。
4.4 揮發分測定
按HG/T 2257的規定測定。
4.5 溶解性測定
稱取1g試樣,置于比色管中,加水至50ml,將試管放入溫水中,搖晃溶解,降至室溫,放置1小時,溶液應透明無沉淀物。
5 包裝、標志、運輸及貯存
5.1 包裝
產品采用內襯兩層PVC薄膜袋的紙板桶包裝,每桶凈含量25kg。
5.2 標志
包裝表面應標明產品名稱、生產廠名稱和地址、產品標準號、毛重、凈含量、生產日期或批號,包裝內應附產品質量分析單。
5.3 運輸
產品在運輸過程中應采用低于10℃的條件,如不具備該條件,應盡量減少運輸時間,避免日曬雨淋,防止過熱和受潮。
5.4 貯存
產品應存放于干燥、陰涼通風的倉庫內(10℃以下)。在符合本標準規定的貯運要求和包裝條件下,產品貯存期從生產日期起為半年。