4-氯乙酰乙酸甲酯

1 范圍
本標準規定了 4-氯乙酰乙酸甲酯的要求、抽樣、 檢測方法、 檢驗規則以及標志 、 標簽 、包裝、 運輸和貯存 。
本標準適用于以雙乙烯酮為主要原料，經通氯、酯化制得的 4-氯乙酰乙酸甲酯。
分子式:C5H7O3CL
相對分子質量：150.56（按 2007 年國際相對原子質量）

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T11538-2006 精油 毛細管柱氣相色譜分析 通用法

3 要求
4-氯乙酰乙酸甲酯的質量指標應符合表1的規定。
表 1 質量指標
項 目 指 標 值
外 觀 無色至淺黃色透明液體
4-氯乙酰乙酸甲酯質量分數 ≥ 98.0%
乙酰乙酸甲酯質量分數 ≤ 0.3%
2-氯乙酰乙酸甲酯質量分數 ≤ 0.2%
2,4-二氯乙酰乙酸甲酯質量分數 ≤ 1.0%
水 分 ≤ 0.1%

4 試驗方法
4.1外觀
目測。
4.2質量分數測定
4.2.1方法概要
以峰面積歸一法在氣相色譜儀上利用 SGE AC-10 氣相毛細管柱對試樣中的 4-氯乙酰乙酸甲酯
進行有效分離的氣相色譜測定。
4.2.2 儀器
a)氣相色譜儀： FID 檢測器；
b)色譜柱：SGE AC-10 30m×0.53mm×1.0um 或同類型柱。
4.2.3 色譜操作條件
a)汽化室溫度：160℃；
b)檢測室溫度：250℃；
c)柱室溫度：初始溫度 80℃,保持 2min，以 8℃/ min 升溫至 120℃,保持 3min,再以 10℃/min 升溫
至 230℃，保持 5min；
d)柱前壓力：0.1mpa；
e)尾吹壓力：0.05mpa；
f)分流比：40：1；
g)保留時間: 乙酰乙酸甲酯約為 2.558min，2-氯乙酰乙酸甲酯約為 4.237min，4-氯乙酰乙酸甲酯約為 6.013min，2,4-二氯乙酰乙酸甲酯約為 7.902min。上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對操作參數作適當調整，以期獲得最佳分離效果。待儀器溫度穩定后，用 10ul 進樣器吸取試樣 0.2ul 進行測定。
4.2.5 計算
以峰面積歸一法進行計算其結果。
4.2.6 允許偏差
兩次測定結果偏差不大于 0.3%，雜質兩次測定結果不大于 0.1%，以算術平均值為測試結果。
4.3 水分的測定
按 GB/T606-2003 中的規定進行。

5 檢驗規則
5.1 每批產品出廠均應由生產廠質監部門按本標準進行檢驗，合格后簽發合格證方可出廠。
5.2 以一批次中和的產品為一批。
5.3 以每批產品的包裝中隨機抽取兩桶，從每桶中取 50g 混合均勻后，分成兩份，其中一份作檢驗用，另一份留樣保存備查。
5.4 每批產品按本標準規定的要求進行檢測，如有不符合標準規定項目要求時，允許重新加倍抽樣復檢驗，如仍有不符合本標準規定要求，則判該批產品不合格。
5.5 用戶有權按本標準規定在收到貨 15 天內進行驗收，如質量發生異議，雙方可協商解決，或委托雙方同意的法定仲裁機構按本標準的規定進行仲裁檢驗。

6 標志、標簽
產品包裝上應有下列標志：
a) 產品名稱；
b) 標準代號；
c) 毛重、凈重；
d) 生產日期或批號；
e) 廠名、廠址；
f) 保質期。

7 包裝、運輸及貯存
7.1 包裝
產品用內塑鐵皮桶包裝，每桶凈重 200kg，用戶有特殊要求可協商解決。
7.2 運輸
運輸時應有遮蓋保護措施，防曬、防雨。
7.3 貯存
產品應貯存于低于 20℃的干燥通風室內，以防潮濕，避免光源，遠離火種。在以上貯存條件下，
產品自生產之日起，保質期為一年。