1 范圍
本標準規定了雙甲脒BAAM)的要求、試驗方法、
檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以由2,5-二甲基對苯二胺為主要原料,經過酰化工藝反應合成得到的雙乙酰乙酰2-氯-5-甲基對苯二胺(BACM)的生產及質量檢驗。
分子式:C16H20N2O4
結構式:
相對分子質量:304.34
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191—2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 3723—1999 工業用化工產品采樣安全通則
GB/T 2386—2014 染料及染料中間體水分的測定方法
GB/T 6679—2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 15258—2009 化學品安全標簽編寫規定
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB/T 23956—2009 化工產品使用說明書編寫規定
JJF 1070—2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
雙甲脒的技術要求應符合表1的規定。
雙甲脒技術要求
項 目 指 標
外 觀 白色至淺黃色粉末
色 度 不大于 10
純 度,% 不小于 98.0
4 試驗方法
4.1 外觀
取樣品 50g 于試劑袋中,在自然光線明亮處目測其顏色。
4.2 色度檢測
4.2.1 試劑與儀器設備
a)氫氧化鈉:分析純;
b)磁力攪拌器;
c)電子天平:精度 0.01 g,0.1 mg;
d)鐵鈷比色計;
e)蒸餾水:符合 GB/T 6682-2008 中三級水規定;
f)比色管:10ml。
4.2.2 分析步驟
稱取7.65 g(稱準至0.01 g)NaOH放入盛有100 mL水的250 mL燒杯中,稱取約10g(稱準至0.1 mg)BAAM干品放入燒杯中,用磁力攪拌器攪拌使AABI充分溶解。將溶液置于比色管中,與鐵鈷比色計對比,與樣品色度相近的鐵鈷比色計標示數值即樣品的色度。
4.3 純度測定
4.3.1 試劑與儀器設備
a) 甲醇:色譜純;
b) DMF:色譜純;
c) 高純水:符合 GB/T 6682—2008 中規定的一級水;
d) 高效液相色譜儀;
e) 微量進樣器:25µL。
4.3.2 操作步驟
稱取 0.03 g(稱準至 0.01 g)BAAM 溶于 10 mLDMF 中,配制成透明溶液,用微量進樣器進樣 5μL 于高效液相色譜儀中進行分析。其分析參數如下:
流動相:甲醇:水=25:75;
檢測器:波長 254 nm;
流速:1 mL/min;
溶劑:DMF。
按照液相色譜儀在此規程下的譜圖分析,讀取面積歸一法積分所得到的純度,即為此樣品的純度。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
5.1.1出廠檢驗
產品出廠前應由生產廠質量檢驗部門按本標準進行質量檢驗,并附有質量證明方可出廠。出廠檢驗項目為外觀、水分、純度、色度和堿不溶物,熔點為形式檢驗。
5.1.2型式檢驗
出現下列情況之一時應進行型式檢驗:
a) 產品的技術、工藝、原材料+有較大改變,可能影響產品質量時;
b) 新產品投產或產品定型鑒定時;
c) 停產半年以上再恢復生產時;
d) 產品連續生產滿一年時;
e) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時;
f) 質量技術監督部門提出形式檢驗要求時。
5.2 組批
產品向用戶供貨以一次供貨量為一批。
5.3 采樣
按 GB/T 6679-2003 和 GB/T 3723-1999 中的取樣規則取樣,取樣總量不少于 500g,然后平均等分成兩份,分別裝于干燥的取樣袋中,一袋用于檢驗,一袋留用備查,備樣袋上應貼有標簽注明產品名稱、批號、取樣日期、取樣人和執行標準。備樣時間不少于 3 個月。
5.4 判定規則
檢驗結果全部符合本標準要求,判定產品合格。
5.5 復驗規則
檢驗結果若有項目有不符合本標準時,應在同一批產品中加倍取樣進行復檢,若復檢結果仍不符合本標準,則判定該批產品為不合格品。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 產品應在包裝袋上應貼有標簽,標簽上標明產品名稱、凈含量、執行標準、生產廠名稱及地址和地址、生產日期、保質期、質量合格標記。
6.1.2 產品包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191—2008的規定。
6.1.3 每批產品應附有安全標簽,安全標簽應符合GB/T 15258—2009的規定。
6.2 包裝
6.2.1 產品用二合一內襯塑料袋的牛皮紙袋包裝,每袋凈質量為 20 kg,或按客戶要求包裝。產品單件包裝凈含量短缺量應符合 JJF 1070—2005 的規定。
6.2.2 每批產品應附有產品使用說明書,使用說明書的編寫應符合 GB/T 23956—2009 的編寫規定。
6.2.3 每批產品應附有符合 GB/T 16483—2008 編寫規定的化學品安全使用說明書。
6.3 運輸
產品裝卸時應輕裝輕卸,不得拋摔,防止損壞包裝袋,產品在運輸過程中,應防雨淋、防潮、防曬、防火等,且不能與其他物品混合運輸,并且遵守國家相關安全技術規定。
6.4 貯存
產品應貯存于干燥、陰涼通風、遠離火源的清潔庫房內,并避免與其他物料混放。
7 安全要求
生產、貯存、運輸、使用等接觸本產品都應遵守本產品安全技術說明書和產品使用說明書的要求。