陽離子醚化劑（CTA）
(3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨)
1.范圍
本標準規定了陽離子醚化劑的技術要求、采樣、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存、安全。
本標準適用于工業用陽離子醚化劑（CTA）產品。
2.規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 危險儲運圖示標志（GB191-2000，eqv ISO 780: 1997）
GB/T 601 化學試劑 滴定分析用標準溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T6678 化工產品采樣總則 （GB/T6678-2003，ASTM E300-1983）
GB/T6680 液體化工產品采樣通則（GB/T6680-2003，BS 5309：1976）
GB/T15915 包裝容器 塑料桶（250L）
GB/T6682 分析化驗室用水規格和試驗方法
3、技術要求
3.1 外觀：目測為無色透明液體，無懸浮雜質。
3.2 陽離子醚化劑應符合表 1 中規定的指標要求。
表 1 陽離子醚化劑（CTA）技術指標
項 目 質量指標
優等品 一級品
外觀（目測） 無色透明液體 無色透明液體
活性物（CTA）含量（%） ≥ 69 69
環氧氯丙烷含量（PPm）, ≤ 5 5
1,3 二氯丙醇含量（PPm）, ≤ 10 15
pH值， 4.0--6.0 4.0--6.0
4.采樣
4.1 產品按批檢驗。塑料桶包裝的陽離子醚化劑以每一個生產周期為一批，用戶以每次收到的同規格同批次的陽離子醚化劑為一批。
4.2 塑料桶包裝的陽離子醚化劑產品按單批總桶數的 1/3 隨機抽樣,小批量時不得少于2 桶,打開桶蓋,用抽樣管自上、中、下三處采取有代表性的樣品，裝于清潔、干燥的磨口玻璃瓶中，密封。樣品量約 500 克。生產企業可在充分混勻的成品儲槽采樣口采取有代表性的液體陽離子醚化劑為實驗室樣品，進行檢驗。
4.3 樣品瓶上應貼上標簽并注明：生產企業名稱、產品名稱、型號規格、批號或生產日期、采樣日期及采樣人等。
5 試驗方法
5.1 外觀：目測觀察
5.2 活性物含量的測定
5.2.1 原理
試樣溶液中加入已知量的過量氫氧化鈉標準滴定溶液使陽離子醚化劑與氫氧化鈉充分反應，過量的氫氧化鈉標準滴定溶液用鹽酸標準滴定溶液回滴，以酚酞作指示劑。
HCI+NaOH = NaCI+H2O
5.2.2 應用試劑
本方法所用試劑和水，在沒有提出其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T6682Z 中規定的三級用水（不含二氧化碳）。
試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有其他規定時，均按 GB/T601、GB/T603之規定制備。
01） 氫氧化鈉標準滴定溶液（0.5mol/L）
02） 氫氧化鈉標準滴定溶液（0.1mol/L）
03） 鹽酸標準滴定溶液（0.1mol/L）
04） 酚酞指示劑（10g/L）
5.2.3 應用儀器
01） 分析天平
02） 磁力攪拌器
03） 酸式滴定管
04） 堿式滴定管
05） 碘量瓶
06） 移液管
5.2.4 測定手續
01） 用滴管將試樣滴入碘量瓶，并準備稱量 M 為 1.0--1.1g（精確至 0.0001g）。
02） 用移液管量取 10 毫升 0.5mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液加入碘量瓶。
03） 加 10 毫升蒸餾水。
04） 蓋緊蓋子，在磁力攪拌器上密閉均勻攪拌 10 分鐘。
05） 加 3 滴酚酞用 0.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液滴定至紅色剛好消失，為終點。消耗的體積為 V1。
06） 空白值：
在碘量瓶中，稱量 W 為 30-40g（約 26-34ml）試樣，（精確至 0.01g）加入70ml 蒸餾水，加入 3 滴酚酞，用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微粉紅色，消耗的體積為 V2。
5.2.5 計算方法：
醚化劑含量 %= （10×C0.5mol/LNaOH - V1×C0.1mol/LHCL-V2×C0.1mol/LNaOH/W)×0.1881×100/M
式中 0.1881—與 1.00ml 鹽酸標準滴定溶液[c(HCL) =0.1000mol/L]相當的以 g 表示的醚化劑的質量，g
5.2.6 允許差
平行測定結果的絕對值之差不超過 0.2%；
取平行測定結果的算術平均值為報告結果；
5.3 陽離子醚化劑中環氧氯丙烷和 1,3-二氯丙醇含量的測定。
5.3.1 原理
陽離子醚化劑餾出液各組分在毛細柱上分離，FID 檢測，內標法定量。
5.3.2 應用儀器、設備
1、氣相色譜儀 SP-3420
1）工作站：UP3000 色譜工作站。
2）檢測器：氫火焰離子檢測器。
3）色譜柱：毛細管色譜柱
2、分析天平（精確到 0.0001g）
3、直行冷凝管
4、蒸餾燒瓶 100ml
5、接收瓶 100ml
6、微量玻璃進樣器 10μL（最小分刻度 0.2μL）
5.3.3 應用試劑和材料
1、氫氣：純度 99.9%（V/V）
2、氮氣：純度 99.9%（V/V）
3、空氣：清潔空氣（純化）
5.3.4 色譜柱老化
未經老化的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測器斷開，于 250℃老化 8h 以上，直至基線穩定。
5.3.5 色譜儀操作條件的設置
按下列條件調整儀器，允許根據不同儀器做適當變動，應得到合適的分離度。
1、 柱箱溫度：180℃
2、 汽化室溫度：220℃
3、 檢測室溫度：250℃
4、 載氣柱前壓：150KPa
5.3.6 測定手續
1、試樣的制備
1）稱取樣品質量 M 約 40g（精確到 0.0001g）于 100ml 蒸餾燒瓶中進行蒸餾。
2）用 100ml 接收瓶接收冷凝液質量為 M1（精確到 0.0001g）。
3）從冷凝液中稱取 M2 約 2g（精確到 0.0001g）于 10ml 稱量瓶中
4）加入 M3 約 0.01g（精確到 0.0001g）內標物。
5）充分搖勻
2、進樣
待儀器操作條件穩定后進行分析，進樣量為 1μL - 2μL（根據樣品中環氧氯丙烷或 1,3-二氯丙醇含量多少確定）。
5.3.7 分析結果的表述
以質量百分數表示環氧氯丙烷或 1,3-二氯丙醇含量 X，按以下公式計算：
M1×M3×f1×A1
[X]= -----------------------×100
M×M2×A2
式中：M—樣品質量（40g 左右），g；
M1—總冷凝液質量，g；
M2—試樣溶液質量（2g 左右），g；
M3—內標物質量，g；
f1—環氧氯丙烷（0.8871）或 1,3-二氯丙醇（1.1494）與內標物的質量校
正因子；
A1—環氧氯丙烷或 1,3 二氯丙醇峰面積
A2—內標物的峰面積
5.4 陽離子醚化劑 PH 值的測定
1.應用儀器：HI98128 防水型袖珍 PH/溫度微電腦筆式酸度計
2.操作指南:
1)檢查電池狀態:持續按 ON/OFF/MODE 鍵直到顯示屏啟動,所有功能項均在顯示屏上顯示 1 分鐘,然后顯示電池的電量,如 100%BATT。
2）進行測量：將電極插入待測樣品，輕輕攪拌等待數字穩定。顯示屏左上角的穩定指示符消失時為穩定測量值。主顯示為經過溫度補償的 PH 值，副顯示的是樣品溫度值。
6.檢驗規則
6.1 本標準中產品質量指標合格判定，采用 GB/1250 中“修約值比較法”。
6.2 本標準產品型號規格等級判定宜為：符合 Q/SGH001-2017 指標要求。
6.3 本標準規定的檢驗項目除胺鹽外全部為型式檢驗項目中的出廠檢驗項目，胺鹽為型式檢驗項目中的抽檢項目。
6.4 出廠的陽離子醚化劑產品應由生產企業的質量監督檢驗部門進行檢驗，并附有質量證明書，內容包括：生產企業名稱、產品名稱、型號規格、質量指標、等級、批號或生產日期、執行標準號。未滿足本標準要求的陽離子醚化劑產品不得聲明符合本標準。
6.5 用戶有權按本標準規定對收到的陽離子醚化劑產品進行檢驗，如有一項不符合本標準要求，應再從同批樣品中取加倍數量的樣品復檢，以復檢結果為準。若有爭議，可請上級法定質量檢驗部門仲裁。產品符合標準時，應由收貨方承擔樣品及檢驗費用;反之，則由供貨方負責。
6.6 產品的取樣按照桶裝產品的有關規定取樣。
7.標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
出廠的陽離子醚化劑產品的包裝桶上應貼有明顯牢固的標志，內容包括：生產企業名稱、地址、產品名稱、商標、執行標準號、型號規格、批號或生產日期、保質期、凈質量及聯系電話等,保質期 12 個月。
7.2 包裝
7.2.1 塑料桶包裝的陽離子醚化劑產品按 GB/18191 規定執行。應附有產品質量合格證，并應包括下列內容：檢驗結論、檢驗日期、及檢驗員簽字或蓋章。
7.2.2 每桶凈重 250kg,，允許誤差 0.2%，任意抽查 4 桶，每桶平均凈重不低于 250Kg. 7.3 運輸：運輸過程中防止撞擊，應注意防水、防凍。
7.4 貯存：
陽離子醚化劑產品貯存于干燥、清潔的倉庫中。避免破損、與堿接觸。
8.安全
8.1 陽離子醚化劑產品具有毒性，使用者有責任采取適當的安全和健康措施。接觸人員應配帶防護眼鏡和膠皮手套等
8.2 產品有毒，貯存時，嚴禁人、畜吸入和觸及。對眼結膜有灼傷和刺激危險。萬一濺入眼睛中請立即用大量水沖洗至少 15 分鐘，然后找醫生治療。