乙二胺鹽酸鹽
1 范圍
本標準規定了乙二胺鹽酸鹽的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存、安全。
本標準適用于以乙二胺和 3-氯丙基三甲氧基硅烷或 3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成 YDH-792 或者YDH-602 產品的副產物乙二胺鹽酸鹽。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 外觀:白色或者類白色結晶粉末。
3.2 乙二胺鹽酸鹽符合表 1 給出的指標要求。
產品的質量指標應符合表 1 的規定。
表 1 質量指標
指標規格 分析方法 備 注
外 觀 白色或者類白色結晶粉末 目測
含 量(%) ≥98.00 化學滴定法
3.3 凈含量允差
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第 75 號令的規定。
4 試驗方法
4.1 質量指標
4.1.1 外觀
用目測的方法進行。
4.1.2 含量
4.1.2.1 方法提要
本產品采用間接化學滴定法進行滴定。以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標準滴定溶液對產品溶液中的氯離子進行滴定,硝酸銀與氯化物作用生成白色沉淀,當有過量硝酸銀存在時,則與鉻酸鉀指示劑反應,生成磚紅色鉻酸銀,表示反應達到終點,然后通過公式計算出乙二胺鹽酸鹽的含量。
4.1.2.2 試劑與材料
本標準所用試劑,除非另有規定,應使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 中三級水的規定。
a) 硝酸銀標準滴定溶液:c(AgNO3)約 0.1mol/L;
b) 鉻酸鉀指示劑:50g/L;
4.1.2.3 試驗步驟
快速稱取約 0.3g(精確至 0.0002g)乙二胺鹽酸鹽產品于 150mL 錐形瓶中,加入 20ml 蒸餾水,振蕩溶解,待乙二胺鹽酸鹽樣品完全溶解后,加入 1.0mL 鉻酸鉀指示劑,在不斷搖動情況下,最好在白色背景條件下用硝酸銀標準滴定溶液滴定,直至出現磚紅色為止。同時作空白試驗。
4.1.2.4 結果計算
乙二胺鹽酸鹽的質量分數以ω表示,數值以%表示,按照式(1)計算:
(V1-V0)×c×M
ω=------------------------×100 ……………………………(1)
1000×m
式中:
V1——試樣消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V0——空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
m——乙二胺鹽酸鹽試樣的質量,單位為克(g);
c——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M——乙二胺鹽酸鹽的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=133.02)
4.1.2.7 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.5%。
4.2 凈含量允差
按 JJF 1070 的方法進行。
5 檢驗規則
5.1 總則
每批產品應經生產廠的質量監督檢驗部門檢驗合格,并附質量證明書后方可出廠。
5.2 組批與抽樣
5.2.1 產品以每一烘干設備烘干量為一批。
5.2.2 采樣方法按 GB/T 6680 的規定進行。采樣數量不得低于 500g,分裝在兩個清潔、干燥密封良好的磨口瓶或塑料瓶中,貼上標簽,注明產品名稱、批號、質量、取樣者姓名及取樣日期。其中一瓶用作檢驗,另外一瓶留樣并保存一年。
5.3 判定
5.3.1 檢驗結果的判定按 GB/T 8170-2008 修約值比較法進行。
5.3.2 檢驗結果中若有不合格項,可在同批產品加倍抽樣對不合格項進行復檢,復檢結果如仍不合格,則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝應有清晰牢固的標志,內容包括:生產廠名、地址、電話、郵編、產品代號、商標、批號、凈含量、檢驗員號、產品合格證標志、產品執行標準號以及符合 GB/T 191 規定的包裝貯運圖示標志。
6.2 包裝
產品內包裝采用聚乙烯塑料桶或聚丙烯塑料桶,噸位包裝采用外金屬框保護塑料桶。
6.3 運輸
該產品為一般化學品,運輸中應輕裝輕卸,防止倒置、碰撞、高溫和潮濕。接觸者應佩戴防護眼鏡和防酸手套。
6.4 貯存
6.4.1 本品應存放于避光、陰涼、干燥、通風的室內。
6.4.2 在符合本標準規定的貯運條件下,未經啟封的產品,自生產之日起貯存期為 12 月。