三氯生質量標準
1 范圍
本標準規定了化妝品用三氯生的要求、試驗方法、檢測規則、標志與包裝、運輸與貯存和保質期。
本標準適用于以 2,4-二氯苯酚和 2,5-二氯硝基苯為起始原料，經縮合、還原、重氮化、水解、提純等工藝路線所制得的, 起抗菌劑和防腐作用的個人護理品用原料。
2 規范性引用文件
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凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3 產品化學名稱、分子式、相對分子量、CAS、結構式等
化學名稱：2,4,4′-三氯-2′-羥基二苯醚，5-氯-2-（2′,4′-二氯苯氧基）苯酚
分子式：C12H7Cl3O2
相對分子質量：289.54（按2005年國際相對原子質量）
CAS號：3380-34-5
結構式
4 技術要求
產品技術要求應符合表 1 的要求。
項 目 指 標
外 觀 白色結晶粉末
鑒 別
A: 紅外光譜圖與標準對照品一致
B: 色譜分析保留時間與標準品一致
含量（以C12H7Cl3O2干基計） % 97.0~103
熔點 ℃ 56~58
水分 % ≤ 0.1
澄清度 透明
重金屬（以鉛計） % ≤ 0.002
有機雜質:
單個有機雜質 % ≤ 0.1
總有機雜質 % ≤ 0.5
單氯苯酚 mg/kg ≤ 50
2,4-二氯苯酚 mg/kg ≤ 10
1,3,7-三氯代二苯并-對-二惡英 mg/kg ≤ 0.25
2,8-二氯代二苯并-對-二惡英 mg/kg ≤ 0.50
2,8-二氯代二苯并呋喃 mg/kg ≤ 0.25
2,4,8-三氯代二苯并呋喃 mg/kg ≤ 0.50
2,3,7,8-四氯代二苯并-對-二惡英 ng/kg ≤ 1
2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃 ng/kg ≤ 1
5 試驗方法
除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。
本標準所用標準溶液、制劑及制品的制備按GB/T601、GB/T602、GB/T603執行。
三氯生中有機雜質的中英文名稱、CAS號、結構式、分子式和相對分子質量參見附錄A。
5.1 外觀
取試樣在室溫和非陽光直射下目測觀察。
5.2 鑒別
5.2.1 紅外吸收光譜測定
5.2.1.1 儀器及試劑
i. 5.2.1.1.1 干燥溴化鉀粉末。
ii. 5.2.1.1.2 烘箱。
iii. 5.2.1.1.3 壓片機。
iv. 5.2.1.1.4 紅外光譜儀。
v. 5.2.1.1.5 三氯生標準品：純度不小于99.7 %。
5.2.1.2 分析步驟
分別稱取干燥恒重的試樣和標準品各 2 mg 左右，分別與（150～200）mg 干燥溴化鉀粉末在研缽中充
分混合后制成壓片，以溴化鉀空白片為參比掃描。
5.2.1.3 結果判別
試樣與標準品的紅外光譜圖基本一致。三氯生紅外光譜圖參見附錄B中圖B.1
5.2.2 色譜主峰保留時間的確定
按附錄 C 測定。試樣色譜主峰保留時間與標準品色譜主峰保留時間基本一致。三氯生標準氣相色譜圖參見附錄 C 中圖 C.1。
5.3 含量的測定
按附錄 C 的規定進行測定。
5.4 水分的測定
按附錄 D 的規定進行測定。
5.5 澄清度的測定
精確稱取 1.40g 樣品于 10ml 容量瓶中，用丙酮定容至刻度線，搖勻，使其充分溶解，溶液為透明溶液。
5.6 重金屬的測定
按附錄 E 的規定進行測定。
5.7 有機雜質測定
5.7.1 單個有機雜質和總有機雜質測定
按附錄C中儀器設備、試樣溶液制備及色譜分析條件的規定進行測定。
5.7.1.1 測定
在色譜系統中注入大約 0.5 μL 試樣溶液（C.4），將色譜柱溫以 20 ℃/min 的速率升至 140 ℃，然后以 4 ℃/min 的速率升溫至 240 ℃，維持此溫度不少于 5 min，記錄色譜圖，測量峰響應值。
5.7.1.2 結果計算：
每一個有機雜質在試樣中所占百分數 xi 按式（1）計算：
xi =100×(ri/rs) ……………………………（1）
式中：
ri —— 每一種雜質的峰響應值；
rs —— 所有峰響應值之和。
總有機雜質在三氯生中所占百分數 x 按式（2）計算：
x=∑xi ……………………………（2）
式中：
∑xi —— 各種雜質所占百分數之和。
5.7.1.3允許差
在重復條件下獲得的獨立測定結果的相對標準偏差不超過 2.0 %
5.7.2 單氯苯酚和 2,4-二氯苯酚的檢出限度按附錄 F 的規定進行測定。
5.7.3 1,3,7-三氯代二苯并-對-二惡英、2,8-二氯代二苯并-對-二惡英、2,8-二氯代二苯并呋喃和 2,4,8-三氯代二苯并呋喃的檢出限度按附錄 G 的規定進行測定。
5.7.4 2,3,7,8-四氯代二苯并-對-二惡英和 2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃的檢出限度按附錄 H 的規定進行測定。
6 檢驗規則
6.1 本標準分為出廠檢驗和型式檢驗
6.1.1 出廠檢驗
產品出廠前，應由生產企業按本標準的技術指標進行出廠檢驗，出廠檢驗項目為常規檢驗項目，包括外觀、含量、水分、澄清度、重金屬指標，其他指標為非常規檢驗項目。
6.1.2 型式檢驗
6.1.2.1 型式檢驗每年應不少于一次。有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：
a) 當原料、工藝和設備發生重大改變時；
b) 產品首次投產或停產 6 個月以上恢復生產時；
c) 生產場所改變時；
d) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求時。
6.1.2.2 型式檢驗項目包括常規檢驗項目和非常規檢驗項目。
6.2 組批
以同一班次、同一生產線生產且包裝完好的產品為同一批次。
6.3 采樣
按照 GB/T6678 中規定的方法進行，每一桶為一包裝單元。瓶上粘貼標簽，注明：產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶保存備查，保留時間由生產廠根據實際需要確定。
6.4 判定規則
6.4.1 檢驗項目全部符合本標準要求時，判為合格產品。
6.4.2 檢驗結果中若有一項不符合本標準要求，應重新自同批產品中抽取兩倍量樣品進行復檢。復檢后如仍不符合本標準要求時，則判該批產品不合格。復檢后符合本標準要求時，則判該批產品合格。
7 標志、標簽、包裝、運輸、貯存和保質期
7.1 標志、標簽
外包裝上應按 GB/T191 包裝儲運圖示標志，包裝容器上涂刷或印制或粘貼牢固的標簽，標明：生產廠名稱、商標、產品名稱、產品批號、生產日期、凈重和毛重等。
7.2 包裝
采用防潮全紙桶內襯雙層塑料袋封口密閉包裝。
其它包裝與使用單位協商另定。
7.3 運輸
本產品屬于非危險品，任何運輸工具可采用，在運輸時應防火、防熱、防雨淋、防受潮，運輸工具應清潔、干燥，并有防污染措施，不得與有毒、有害物品混運。
7.4 貯存
密封置于干燥、陰暗處貯存，貯存溫度不超過 45℃。
7.5 保質期
在符合本標準規定的運輸和貯存條件下，產品在包裝完整和未經啟封情況下，保質期按照銷售包裝標注執行。