1、儀器設備
a)液相色譜儀:靈敏度符和穩定性符合GB/T9722--1988的規定;
b)輸液泵:流量范圍為0.1~5ml/min,在此范圍內其流量穩定性為±1%;
c)檢測器:多波長紫外分光光度檢測器或具有同等性能的分光光度檢測器。
d)色譜柱:內徑4.6mm,長250mm不銹鋼柱。
e)固定相: ODS-3 5u;
f)數據處理機:滿量程(1-5)mv積分儀或工作站;
g)微量注射器:25ul平頭微量注射器;
h)超聲波脫氣機;
2試劑和材料
a) 甲醇 (色譜純)
b) 蒸餾水 (一級)
3色譜條件
a)流動相: 甲醇 + 水 =80 +20;流動相應搖勻后用超聲波發生器進行脫氣。
b)流量: 1.0ml/min
c)波長: 254nm
d) 溫度:室溫
e)樣品量: 2.0mg/ml
f)進樣量:10 ul
可根據裝置不同,氣候條件不同,選擇最佳分離條件。
4 樣品的檢測
稱取研細的2.5-二溴硝基苯試樣100mg于50ml容量瓶中,加少量甲醇使其溶解,然后用甲醇定量,搖勻,立即用微量注射器吸取10ul試樣溶液注入進樣閥中,進行分析。結束后,用面積歸一法進行計算。分析結束后,用甲醇沖洗系統約30分鐘,再行關機。