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                          左旋樟腦磺酸

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:35963-20-3
                          分子式:C10H16O4S
                          分子量:232.31

                          結構式 
                             


                          CAS:35963-20-3
                          分子式:C10H16O4S
                          分子量:232.31
                           
                          中文名稱: 左旋樟腦磺酸
                                                (1R)-(-)-樟腦-10-磺酸
                                                7,7-三甲基二環[2,2,1]庚烷-2-酮-1-甲磺酸


                          英文名稱: (1r)-(-)-camphorsulfonic acid
                                           Camphor-sulphonic acid
                                           (-)-CSA
                           
                          性狀描述: 棱狀結晶體。熔點193-195℃(分解)。不溶于醚,微溶于冰醋酸、乙酸乙酯。在潮濕的空氣中易潮解。


                          制備:
                          1、樟腦磺酸的合成
                             按化學計量比將乙酸酐、樟腦粉加入到帶有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的三口燒瓶中攪拌均勻后,再將濃硫酸緩慢滴入,加冰塊控制溫度,反應24h。反應完畢后,室溫靜置,再抽濾,室溫真空干燥,得到消旋體樟腦磺酸。


                          2、左、右旋樟腦磺酸的制備
                            將合成的樟腦磺酸、拆分劑溶解在異丙醇中,80℃回流反應2h。反應完畢后,室溫冷卻,再在冰水浴中靜置12h,抽濾得復鹽沉淀物和母液。將復鹽沉淀物溶于蒸餾水中,氨水調pH值至10左右,直至拆分劑析出完全后,再抽濾。用稀硫酸調濾液pH值至5左右,干燥得到白色沉淀物。將白色沉淀物溶解在甲醇中過濾,得到硫酸銨的白色晶體和濾液。將濾液干燥后,用乙酸洗滌,真空干燥,得到右旋結構的樟腦磺酸。

                            將第一次得到的母液旋轉蒸發,蒸去異丙醇,得到黃色黏稠物。將其溶解在蒸餾水中,用氨水調節pH值至10左右,至沉淀完全。抽濾,稀硫酸調節母液的pH值至5左右干燥。將干燥后的混合物溶解在甲醇中,過濾去除白色沉淀物,再將母液蒸干,用乙酸洗滌后,真空干燥,得左旋樟腦磺酸。


                          質量標準:
                          外觀         白色或幾乎白色結晶性粉末
                          含量          ≥99.0%
                          干燥失重 ≤2.0%
                          灼燒殘渣 ≤0.5%
                          比旋度      -21°~(-23)°(C=5, 1NHCl)
                          熔點          197-200℃
                           
                          用途: 醫藥中間體或異構體產品拆分,也用于旋光異構體的消旋。


                          包裝: 40公斤/塑料桶,25公斤/紙板桶,(內襯二層聚乙烯袋)。

                          參考文獻:
                          1 手性樟腦磺酸的合成及表征 劉曉紅; 田明明; 柯春蘭; 陳劍軍 南昌大學學報(工科版) 2013-03-28 期刊
                          2 手性樟腦磺酸及其釔鹽的合成研究 柯春蘭 南昌大學 2011-06-01 碩士
                          3 酸堿二次處理對聚(3,4-乙撐二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸熱電性能的影響 孔芳芳 江西科技師范大學 2012-05-28 碩士
                          4 手性樟腦磺酸及其鹽的合成與應用進展 柯春蘭; 劉曉紅; 許春曉; 章曉明 江西化工 2010-06-15 期刊
                          5 樟腦衍生物的合成及其結構變化反應研究 馬浩 青島科技大學 2013-03-29 碩士
                          6 樟腦類化合物的合成研究 張浩波 東南大學 2006-03-13 碩士

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