衢州市瑞爾豐化工有限公司質量標準
鄰二氟苯
1 范圍
本標準規定了鄰二氟苯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存、安全和環保。
本標準適用于以鄰氟苯胺為主要原料,經重氮化、裂解等工藝制成的鄰二氟苯(以下簡稱產品),主要用于醫藥化工。
分子式:C6H4F2
分子量:114.09 (1987 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 190 危險貨物包裝標志
GB/T 325 包裝容器 鋼桶
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用法)
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15603 常用危險化學品貯存通則
JJF 1070 定量包裝商品的凈含量計量檢驗規則
國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 外觀:無色至淡黃色透明液體。
3.2 鄰二氟苯技術指標
鄰二氟苯技術指標符合表1 要求:
表1 技術要求
項目 指標
鄰二氟苯含量,% m/m ≥ 99.5
間二氟苯含量,% m/m ≤ 0.15
對二氟苯含量,% m/m ≤ 0.15
水分,% m/m ≤ 0.2
3.3 凈含量
符合國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
目測:取50ml 樣品與100ml 比色管中,自然光線下目測。
4.2 鄰二氟苯含量、對二氟苯含量、間二氟苯含量的測定(氣相色譜法)
4.2.1 方法提要
采用氣相色譜法,在毛細管色譜柱上,分離鄰二氟苯、對二氟苯和間二氟苯,經氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,采用峰面積歸一化法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器FID;具備自動程序升溫工能,儀器靈敏度及穩定性應符
合GB/T 9722 的規定;
4.2.2.2 記錄系統:色譜工作站
4.2.2.3 微量注射器:5μL。
4.2.3 色譜柱及分析條件
表2 色譜柱和色譜操作條件
毛細管色譜柱 長:30 米 內徑:0.32 毫米 膜厚:1.8 微米
固定相 DB-624(6%氰丙基苯基-96%二甲基聚硅氧烷)
氣化溫度/℃ 260
檢測器溫度/℃ 260
柱箱溫度/℃ 60℃保持6min,升180℃保持8min,20℃/min
載氣流量 30ml/min
氫氣流量 30ml/min
空氣流量 300 ml/min
進樣量(微升) 0.1~0.3
分流比 20
4.2.4 分析步驟
在按表2 選定的色譜條件下,待儀器穩定后,用 5μL 微量進樣針抽取約0.1μL 進樣,并用色譜工作站計算結果。
4.2.5 定量方法
采用峰面積歸一法。
4.2.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行相對誤差應小于0.2%。
4.3 水份按 GB/T 6283 卡爾·費休法進行測定。
4.4 凈含量
按JJF 1070 的規定執行.
5 檢驗規則
5.1 組批
以同一批原輔料每一反應釜所產出產品為一批。
5.1 抽樣方法
按GB/T 6680 的規定執行。
5.3 出廠檢驗
產品應由生產企業按規定項目進行檢驗,保證出廠產品符合本標準要求。每一次出廠的產品經過廠檢驗部門檢驗合格后出具合格證及檢驗報告單。檢驗項目為本標準第3 章中規定的所有要求。
5.4 判定規則
所有項目的檢測結果均達到本要求時,判該批產品為合格品。如有一項檢驗結果未達到本標準要求時,應重新加倍取樣檢驗,如復檢合格,判定該批次產品合格。如復檢結果有一項仍未達到標準要求時,判該批產品為不合格品,交由車間重新返工,至合格為止。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志、標簽
6.1.1 產品標志、標簽應符合GB 190 之規定。
6.1.2 產品包裝應注明:產品名稱、廠名、廠址、凈含量、生產日期及批號、產品標準編號、保質期。
6.2 包裝
本產品用襯塑鋼桶包裝,規格為240kg/桶,包裝桶應符合GB /T325 的規定(或按合同規定執行)。
6.3 運輸
運輸應符合GB15603 的規定,運輸時車輛配備相應品種和數量的消防器材及泄露應急處理設備,運輸時所用的槽(罐)車應有接地鏈,槽內可設孔隔板以減少震蕩產生靜電。嚴禁與氧化劑、酸類、酸酐、氯甲酸酯等混裝混運。途中應防曝曬、雨淋、遠離火種熱源,按規定路線行駛,嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。
6.4 貯存
貯運條件應符合GB15603 的規定,貯存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。應與氧化劑、酸類、酸酐、氯甲酸酯分開存放,切記混儲,庫房照明要防爆,通風,儲區應備有泄漏應急處理設備和收容材料。
6.5 本產品保質期三年,超過保質期經檢驗合格后仍可使用。
7 安全、環保
鄰二氟苯為6.1 類有毒品,本品易燃,具刺激性,危險品編號為(UN2941)。皮膚不慎接觸時,立即脫被污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,就醫。眼睛不慎接觸時,立即翻開上下眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗至少15 分鐘,就醫。不慎吸入時,迅速脫離現場至空氣新鮮處,如呼吸困難時給輸氧,呼吸停止時,立即進行人工呼吸,就醫。不慎食入時,飲足量溫水,催吐,就醫。鄰二氟苯生產過程密閉,通風,穿防毒物滲透工作服、帶橡膠手套,高濃度環境中佩帶供氣式呼吸器和化學安全防護鏡,避免長期反復接觸。泄漏時迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,并進行隔離,應急處理人員戴自給式呼吸器,穿全棉防毒服,不要接觸泄漏物,盡可能切斷泄漏源,小量泄漏用沙土吸收,大量泄漏回收至事故應急池。生產廢物不可隨意傾倒,處置前應參閱國家和地方有關法規。建議用焚燒法處理。