衢州明鋒化工有限公司質量標準
1,2,4-三氟苯
1 范圍
本標準規定了1,2,4-三氟苯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于由2，4-二氯氟苯經成硝化、氟化、精餾、還原、脫氨基，再經水汽蒸餾而制得的1,2,4-三氟苯。本產品主要用作醫藥中間體、液晶電子產品。
結構式：
分子式：C6H3F3
相對分子質量：132.08（按2011年相對國際原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀
淡黃色至棕黑色透明液體。
3.2 技術指標
質量應符合表1 要求。
表1
4 試驗方法
除另有說明，本標準所用試劑均指分析純試劑；
4.1 外觀
在自然光條件下，用目視法判別。
4.2 含量及單一雜質的色譜法測定
4.2.1 方法提要
項 目 指 標
含量/ % ≥ 97.0
單一雜質/ % ≤ 0.30
水分/ % ≤ 0.20
在選定的工作條件下，樣品經汽化通過毛細管色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一化法計算含量。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 氫氣：純度的體積分數大于99.99%；
4.2.2.2 氮氣：純度的體積分數大于99.999%；
4.2.2.3 空氣：經凈化處理。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度及穩定性應符合GB/T 9722 中有關規定的任何型號氣相色譜儀。
4.2.3.2 色譜數據處理機或色譜工作站。
4.2.3.3 進樣器：10μL 微量注射器。
4.2.4 操作條件
在室內溫度為(5～40)℃，相對濕度不高于85%，供電電壓為(220+22)V，頻率為(50+2)HZ 的試驗條件下，本標準推薦的色譜柱、色譜操作條件及典型的色譜圖見附錄A（規范性附錄）。
4.2.5 操作步驟
在4.2.4 操作條件下，當基線穩定即可進樣。
4.2.6 分析結果的表述
以質量分數(%)表示的1,2,4-三氟苯含量(X1)，按(1)式計算；
以質量分數(%)表示的單一雜質含量(X2)，按(2)式計算；
Ai
X1＝-----------------×100 ………………………………………（1）
ΣAi
Ak
X2＝-----------------×100 ………………………………………（2）
ΣAj
式中：
Ai——1,2,4-三氟苯的峰面積的數值，單位為mv·s；
Aj——試樣中各組份的峰面積的數值，單位為mv·s；
AK——試樣中單一雜質的峰面積的數值，單位為mv·s。
4.2.7 允許差
二次平行測定結果的差值不大于0.5%，取二次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
4.3 水分的測定
按GB/T 6283 中規定的方法進行測定，操作條件見附錄B。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
表1 規定的全部項目為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目應逐批檢驗。1,2,4-三氟苯由生產廠質量監督檢驗部門檢驗，生產廠保證所有出廠的1,2,4-三氟苯都符合本標準的要求。每批出廠的1,2,4-三氟苯應附有品名、批號、凈含量、檢測結果等項目的質量證明書。
5.2 組批
相同生產過程、相同生產條件生產的1,2,4-三氟苯為一批，每批產品不大于2t。
5.3 抽樣（采樣）
采樣方法按GB/T 6678 的規定。對于桶裝產品，采樣工具按GB/T 6680 中采樣規定。采樣時，用取樣管探取包括上、中、下三部分的樣品，采樣總量不得少于50ml，將采取的樣品混合均勻后分裝于兩個清潔干燥帶蓋的玻璃瓶中。瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、批號和采樣日期，一瓶供檢驗，一瓶密封保存備查。留樣時間至少為1 個月。
5.4 判定
檢驗結果的判定按GB/T8170 修約值比較法進行；檢驗結果若有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢。復檢結果，只要有一項指標不符合本標準的要求，則整批1，2，4-三氟苯不合格。
5.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，可協商解決。必須仲裁時，由雙方商定的仲裁機構按照本標準規定的方法進行仲裁分析。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
1，2，4-三氟苯產品的外包裝上應有牢固清晰的標志，符合GB/T 190 的規定，注明：生產廠名稱、產品名稱、商標、批號、凈含量、生產日期。
6.2 標簽
每批包裝好的產品都應附有質量標簽。其中質量標簽的內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、批數量、簽發日期，產品質量符合本標準要求的證明和本標準編號。
6.3 包裝
1，2，4-三氟苯用鍍鋅桶或塑料桶包裝，包裝過程中注意防靜電積聚，每件凈重225kg。用戶需其他包裝可協商確定。
6.4 運輸
運輸前應先檢查包裝桶是否完整、密封，運輸時應小心輕放，切勿損壞包裝，防止受潮受熱。應與易燃或可燃物等分開存放，嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑混儲混運。運輸過程中，配備相應品種和數量的消防器材。禁止使用易產生火花的機械設備和工具運輸。
6.5 貯存
儲存于陰涼、通風的倉間內。遠離火種、熱源。倉內溫度不宜超過30℃。防止陽光直射。包裝要求密封不可與空氣接觸。易揮發，不宜久存，以免變質。應與氧化劑分開存放。儲存間內的照明、通風等設施。罐儲時要有防火防爆技術措施。采用防爆型，開關設倉外。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。
7 安全
安全技術說明見附錄C。
附 錄 A
(資料性附錄)
1，2，4-三氟苯、單一雜質含量測定的色譜柱、色譜操作條件及典型色譜圖A1 色譜柱及色譜操作條件（見表A1）
色譜柱及色譜操作條件 表A1
儀器型號 GC-2010
色譜柱 DB-35MS
柱子規格 60m×0.25 mm×0.25μm
程序升溫條件 40℃(20min)→3℃⁄min→70℃→20℃/min→320℃(15min)
載氣壓力 50kpa(25min)→5kpa/min→80kpa→30kpa/min→200kpa(22.5min)
汽化室溫度 250℃
檢測器溫度 320℃
進樣量 0.2μL
空氣壓力 400ml⁄min
氫氣壓力 40ml⁄min
吹掃流量 3.0 ml/min
分流比 80:1
注：色譜柱及色譜操作條件適當變動，應得到合適的分離度。
附 錄 B
(資料性附錄)
1，2，4-三氟苯中水分測定的卡爾費休儀器及操作條件
卡爾費休儀器及操作條件按GB/T6283-2008《化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法》規定的方法進行。
儀器型號：ZKF-1
檢測方法：
水份用卡爾費休法分析
滴定甲醇中水份，確定滴定終點
標定KF 試劑，確定標準試劑量
樣品測定
取樣品2-5g（準確至0.0002 ）進行滴定, 按儀器面板上“復位”，“測定”鍵，儀器自動測定至滴定終點。記下數據。同時做平行樣。
計算公式：
含水量X%=（V 樣×F）÷M 樣×100%
式中：V 樣-滴定試劑體積；
M 樣-樣品重量；
F-試劑水當量
（資料性附錄）
1，2，4-三氟苯安全技術說明書
第一部分 化學品及企業標識
化學品中文名稱：1，2，4-三氟苯
化學品俗名或商品名：1，2，4-三氟苯
英文名：1,2,4-Trifluorobenzene
企業名稱：浙江明鋒化工有限公司
地址：浙江省衢州市高新技術產業園區
郵編：324004
傳真號碼：0570-3063388
企業應急電話：0570-3062509
第二部分 成分/組成信息
化學品名稱：1，2，4-三氟苯
有害物成分
1，2，4-三氟苯
含量 大于等于97.0%
CAS No： 367-23-7
第三部分 危險性概況
一 危害
侵入途徑：吸入、食入。
健康危害：對皮膚、眼睛、呼吸系統等組織有強烈的刺激作用。
環境危害：對環境有危害。
爆炸危險：本品可燃，有毒，具腐蝕性、刺激性，可致人體灼傷。
二 急救措施
皮膚接觸：脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。
眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸，就醫。
食入：飲足量溫水，催吐。洗胃，導泄。就醫。
三 消防措施
危險特性：易燃，其蒸汽與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。受高熱分解產生有毒的腐蝕性煙氣。與氧化劑接觸發生反應，遇明火、高熱易引起燃燒。其蒸汽比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。有害燃燒產物：二氧化碳、氟化氫。
滅火方法：噴水冷卻容器，可能的話將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產生聲音，必須馬上撤離。滅火劑：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效。
四 泄漏應急處理
迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，并進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正式呼吸器，穿消防防護服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土或其他材料吸附或吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統。大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，低蒸氣災害。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。
五 操作注意事項
密閉操作，提供充分的局部排風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩自吸過濾式防毒面具（半面罩），戴安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。避免產生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
六 儲存注意事項
儲存于陰涼、通風的倉間內。遠離火種、熱源。倉內溫度不宜超過30℃。防止陽光直射。包裝要求密封不可與空氣接觸。不宜久存，以免變質。應與氧化劑分開存放。儲存間內的照明、通風等設施。采用防爆型，開關設倉外。配備相應品種和數量的消防器材。罐儲時要有防火防爆技術措施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。罐時應注意流速（不超過3m/s），且有接地裝置，防止靜電積聚。
七 理化性質
閃點（℃）4 相對密度（水=1） 1.264 折光率 1.4230 沸點（℃） 88～91