2,4-二氟苯胺質量標準
1 范圍
本標準規定了2，4-二氟苯胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于由精制間二氯苯經硝化、氟化、還原、精餾而制得的2，4-二氟苯胺。本產品主要用作醫藥中間體、液晶電子產品。
結構式：
分子式：C6H5F2N
相對分子質量：129.11（按2011年相對國際原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 8170-2008 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法
3 要求
3.1 外觀
淺黃色至無色透明液體。
3.2 技術指標
質量應符合表1 的要求
表1
項 目 指 標
含量/ % ≥ 99.5
單一雜質/ % ≤ 0.1
水分/ % ≤ 0.1
4 試驗方法
除另有說明，本標準所用試劑均指分析純試劑；
4.1 外觀
在自然光條件下，用目視法判別。
4.2 含量及單一雜質的色譜法測定
4.2.1 方法提要
在選定的工作條件下，樣品經汽化通過毛細管色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一化法計算含量。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 氫氣：純度的體積分數大于99.99%；
4.2.2.2 氮氣：純度的體積分數大于99.999%；
4.2.2.3 空氣：經凈化處理。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度及穩定性應符合GB/T 9722 中有關規定的任何型號氣相色譜儀。
4.2.3.2 色譜數據處理機或色譜工作站。
4.2.3.3 進樣器：10μL 微量注射器。
4.2.4 操作條件
在室內溫度為(5～40)℃，相對濕度不高于85%，供電電壓為(220+22)V，頻率為(50+2)HZ 的試驗條件下，本標準推薦的色譜柱、色譜操作條件及典型的色譜圖見附錄A（資料性附錄）。
4.2.5 操作步驟
在4.2.4 操作條件下，當基線穩定即可進樣。
4.2.6 分析結果的表述
4.2.6.1 以質量分數(%)表示的2，4-二氟苯胺含量(X1)，按(1)式計算；
4.2.6.2 以質量分數(%)表示的單一雜質含量(X2)，按(2)式計算：
Ai
X1＝－－－－－－－×100 …………………（1）
ΣAj
Ak
X2＝－－－－－－－×100 …………………（2）
ΣAj
式中：
Ai——2，4-二氟苯胺的峰面積的數值，單位為mv·s；
Aj——試樣中各組份的峰面積的數值，單位為mv·s；
AK——試樣中單一雜質的峰面積的數值，單位為mv·s。
4.2.7 允許差
二次平行測定結果的差值不大于0.5%，取二次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
4.3 水分的測定
按GB/T 6283 中規定的方法進行測定，操作條件見附錄B。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
表1 規定的全部項目為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目應逐批檢驗。2，4-二氟苯胺由生產廠質量監督檢驗部門檢驗，生產廠保證所有出廠的2，4-二氟苯胺都符合本標準的要求。每批出廠的2，4-二氟苯胺應附有品名、批號、凈含量、檢測結果等項目的質量證明書。
5.2 組批
相同生產過程、相同生產條件生產的2，4-二氟苯胺為一批，每批產品不大于2t。
5.3 抽樣（采樣）
采樣方法按GB/T 6678 的規定。對于桶裝產品，采樣工具按GB/T 6680 中采樣規定。采樣時，用取樣管探取包括上、中、下三部分的樣品，采樣總量不得少于50ml，將采取的樣品混合均勻后分裝于兩個清潔干燥帶蓋的玻璃瓶中。瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、批號和采樣日期，一瓶供檢驗，一瓶密封保存備查。留樣時間至少為1 個月。
5.4 判定
檢驗結果的判定按GB/T8170 修約值比較法進行；檢驗結果若有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢。復檢結果，只要有一項指標不符合本標準的要求，則整批2，4-二氟苯胺不合格。
5.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，可協商解決。必須仲裁時，由雙方商定的仲裁機構按照本標準規定的方法進行仲裁分析。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
2，4-二氟苯胺產品的外包裝上應有牢固、清晰的標志，符合GB 190 規定，注明：生產廠名稱、產品名稱、商標、批號、凈含量、生產日期。
6.2 標簽
每批包裝好的產品都應附有質量標簽。其中質量標簽的內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、批數量、簽發日期，產品質量符合本標準要求的證明和本標準編號。
6.3 包裝
2，4-二氟苯胺用塑料桶包裝，每件凈重250kg。用戶需其他包裝可協商確定。
6.4 運輸
運輸時應小心輕放，切勿損壞包裝，防止受潮受熱。應與易燃或可燃物等分開存放，嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑、食用化學品混儲混運。保持容器密封。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。
6.5 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥、通風的庫房內，防止受熱受潮且遠離火源。倉庫溫度不宜超過30℃。嚴禁與氧化劑、酸類、食用化學品存放混放。保持容器密封。配備相應品種和數量的消防器材。
7 安全
安全技術說明見附錄C。
附 錄 A
(資料性附錄)
2，4-二氟苯胺、單一雜質含量測定的色譜柱、色譜操作條件及典型色譜圖
A1 色譜柱及色譜操作條件（見表A1）
色譜柱及色譜操作條件表A1
儀器型號 GC-2010 或相當儀器
色譜柱 DB-WAX
柱子規格 30m×0.32mm×0.5μm
分析條件 130℃ (10min) → 15℃/min→ 210℃(10min)
汽化室溫度 230℃
檢測器溫度 250℃
進樣量 0.2μL
載氣壓力 100KPa
空氣壓力 400ml/min
氫氣壓力 40ml/min
注：色譜柱及色譜操作條件適當變動，應得到合適的分離度。
附 錄 B
(資料性附錄)
2，4-二氟苯胺中水分測定的卡爾費休儀器及操作條件卡爾費休儀器及操作條件卡爾費休儀器及操作條件按GB/T6283-2008《化工產品中水分含量的測定卡爾費休法》規定的方法進行。
儀器型號：ZKF-1
檢測方法：
水份用卡爾費休法分析
滴定甲醇中水份，確定滴定終點
標定KF 試劑，確定標準試劑量
樣品測定
取樣品2-5g（準確至0.0002 ）進行滴定, 按儀器面板上“復位”，“測定”鍵，儀器自動測定至滴定終點。記下數據。同時做平行樣。
計算公式：
含水量X%=（V 樣×F）÷M 樣×100%
式中：V 樣-滴定試劑體積；
M 樣-樣品重量；
F-試劑水當量
附 錄 C（資料性附錄）
2，4-二氟苯胺安全技術說明書
第一部分 化學品及企業標識
化學品中文名稱：2，4-二氟苯胺
化學品俗名或商品名：2，4-二氟苯胺
英文名：2，4-difluoroaniline
企業名稱：浙江明鋒化工有限公司
地址：浙江省衢州市高新技術產業園區
郵編：324004
傳真號碼：0570-3066667
企業應急電話：0570-3062502
第二部分 成分/組成信息
化學品名稱：2，4-二氟苯胺
有害物成分 含量 CAS No：
2，4-二氟苯胺 大于等于99.5% 367-25-9
第三部分 危險性概況
一 危害
健康危害：吸入、口服或經皮膚吸收可能引起死亡。蒸氣或霧對眼、粘膜、上呼吸道和皮膚有刺激性。
吸入進入體內可引起高鐵血紅蛋白血癥。高濃度接觸引起紫紺。
環境危害：該物質對環境有危害。
爆炸危險：本品可燃，有毒，具刺激性。
二 急救措施
皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗皮膚。就醫。
眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗。就醫。
吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。
食入：飲足量溫水，催吐。就醫。
三 消防措施
危險特性：遇明火、高熱可燃。受高熱分解放出有毒的氣體。與強氧化劑接觸可發生化學反應。
有害燃燒產物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氫氟化物
滅火方法：采用霧狀水、泡沫、二氧化碳、砂土滅火。
四 泄漏應急處理
迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，并進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統。大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災害。用泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。
五 操作注意事項
密閉操作，加強通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具（半面罩），戴化學安全防護眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中避免與氧化劑接觸，灌裝時應控制流速，且有接地裝置，防止靜電積聚。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
六 儲存注意事項
儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。應與氧化劑、酸類、食用化學品分開存放，切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封，運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。公路運輸時要按規定路線行駛。
七 理化性質
折射率：1.52
摩爾折射率：30.47 cm3
摩爾體積：100.1 cm3
表面張力：37.2 dyne/cm
密度：1.289 g/cm3
閃點：62.8 ℃
沸點：168.4 ℃ at 760 mmHg
熔點：-7.5℃
蒸氣壓：2.400E3Pa，25℃）