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                          4-氯吡咯并嘧啶質量檢測

                          非售品
                          CAS:3680-69-1
                          分子式:C6H4ClN3
                          分子量:153.57

                          衢州明鋒化工有限公司質量標準
                          4-氯吡咯并嘧啶
                          1 范圍
                          本標準規定了4-氯吡咯并嘧啶的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
                          本標準適用于以二氯嘧啶為原料生產的4-氯吡咯并嘧啶。主要用于有機合成。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
                          GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用法)
                          3 化學名稱、分子式、分子量及結構式
                          化學名稱:4-氯吡咯并嘧啶
                          cas       3680-69-1
                          分子式:C6H4ClN3
                          分子量:153.57(按2001年國際相對原子質量計)
                          結構式:            

                          4 技術要求
                          4-氯吡咯并嘧啶的技術指標見表1。
                          表1 技術指標
                          項目   指標
                          外觀   黃色至棕色粉末
                          含量%  ≥98.0
                          鑒別IR 樣品的紅外吸收光譜與對照品的紅外吸收光譜一致
                          總雜質% ≤2.0
                          單一雜質GC% ≤0.30
                          水分 %  ≤0.50

                          5 試驗方法
                          試驗中所用的試劑和水,在沒有注明其它要求時,均符合分析純試劑和GB/T 6682實驗室用水三級
                          水的要求。
                          試驗中所需標準溶液、制劑及制品方法均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之規定進行。
                          5.1 外觀
                          采用自然光條件下目測法測定。
                          5.2 鑒別
                          5.2.1 儀器
                          紅外分光光度計
                          5.2.2 空白溴化鉀片的制備
                          稱取已干燥的光譜級溴化鉀約300mg,置瑪瑙研缽中研細,取研細后的粉末適量置壓片機模具中壓成薄片。
                          5.2.3 供試品溴化鉀片的制備
                          稱取4-氯吡咯并嘧啶供試品10mg,置瑪瑙研缽中,加入已干燥的光譜級溴化鉀300mg,研細,將研細后的粉末置壓片機模具中壓成薄片。
                          5.2.4 對照品溴化鉀片的制備
                          稱取4-氯吡咯并嘧啶對照品10mg,置瑪瑙研缽中,加入已干燥的光譜級溴化鉀300mg,研細,將研細后的粉末適量置壓片機模具中壓成薄片。
                          5.2.5 程序
                          照紅外分光光度法(測試前用聚苯乙烯標準片校準),依空白溴化鉀片為背景,分別將4-氯吡咯并嘧啶供試品溴化鉀片和4-氯吡咯并嘧啶對照品溴化鉀片于波數為400~4000cm-1 處中速掃描20次,記錄
                          光譜圖。
                          5.2.6 4-氯吡咯并嘧啶對照品的紅外吸收光譜圖
                          見附錄A。
                          5.3 含量及雜質的測定
                          5.3.1 儀器
                          Agilent高效液相色譜儀:帶有二元或四元梯度泵、紫外檢測器、柱溫箱、脫氣機、ChemStation化學工作站。
                          5.3.2 色譜條件
                          見附錄B。
                          5.3.3 數據分析
                          用Agilent Chemstation或HPLC色譜所帶的色譜數據處理軟件進行數據處理。
                          5.3.4 計算
                          5.3.4.1 4-氯吡咯并嘧啶的純度(Aa%)
                          純度(Aa%)=Aa*100/∑Ai
                          式中:
                          Aa:供試溶液中4-氯吡咯并嘧啶的峰面積;
                          ∑Ai:譜圖中所有有效峰的峰面積之和
                          5.3.4.2 單一雜質的含量
                          純度(Ai%)=Ai*100/∑Ai
                          式中:
                          Ai :已知或未知雜質的峰面積;
                          ∑Ai:譜圖中所有的峰面積之和。
                          5.3.4.3 4-氯吡咯并嘧啶的典型液相色譜圖
                          見附錄B
                          5.4 水分的測定
                          應符合GB/T 6283-2008中的規定。
                          6 檢驗規則
                          產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
                          6.1 出廠檢驗
                          本產品出廠檢驗的項目應符合表1的要求。
                          6.2 型式檢驗
                          本產品型式檢驗的項目應符合表1的要求
                          6.2.1 在下列情況之一時應進行型式檢驗
                          a) 本產品的生產工藝發生變化時;
                          b) 本產品生產的原材料發生變化時;
                          c) 本產品正常生產的情況下,每兩年進行一次;
                          d) 國家質量監督管理部門提出型式檢驗要求時;
                          e) 產品客戶提出型式檢驗要求時。
                          6.3 組批
                          同一原料、同一工藝、同時生產的質量均一的產品為一批。
                          6.4 取樣方法
                          從每批產品中取約20克樣品平分于兩個鎖扣袋中,鎖緊袋口。容器上貼標簽,注明:產品名稱、批號、數量及取樣日期。一份用于留樣,一份用于分析。
                          6.5 判定規則
                          應按照型式檢驗項目進行判定,若全部符合要求,則判定合格;若檢驗結果不符合要求,則判定為不合格,應重新自兩倍量的產品中取樣復檢,若仍不符合本標準要求,則整批產品判為不合格。
                          7 標志、包裝、運輸、貯存
                          7.1 標志
                          包裝桶上應清楚標明:產品的名稱、生產廠家、廠址、批號、注冊商標、凈含量、生產日期、保質期、標準編號及防潮、怕雨等符合GB/T 191-2008規定的標志。
                          7.2 包裝
                          用雙層聚乙烯塑料袋盛裝,外加錫箔紙,再置放于紙桶中。每桶凈含量15.0kg或按客戶要求包裝。
                          7.3 運輸
                          運輸過程中要防止雨淋和受潮,防止包裝桶破損。
                          7.4 貯存
                          產品應貯存在陰涼、干燥潔凈倉庫內,密封避光保存,遠離熱源和火源。在本標準規定的貯存條件下、產品保質期為24個月。

                          附 錄 B
                          (資料性附錄)
                          4-氯吡咯并嘧啶典型液相色譜圖
                          操作條件:
                          色譜柱:Zorbax CN PN884950-507, 4.6×250mm,5µm或等同色譜柱
                          流動相制備:流動相A:100%水;流動相B:100%甲醇
                          稀釋劑:100%甲醇
                          供試溶液制備:
                          精密稱取樣品約20mg(精確到0.1 mg)置于200mL容量瓶中,用稀釋劑溶解并稀釋至刻度,混勻,制成每1ml中約含4-氯吡咯并嘧啶0.1mg的溶液,作為供試溶液。
                          進樣量:10.0uL
                          UV檢測器波長:220nm
                          柱溫:35℃
                          自動進樣器溫度:室溫
                          流動相程序(梯度):
                          Time(min)  %MPA  %MPB
                          0          99    1
                          4          85    15
                          12         70    30
                          15         50    50
                          18         1     99
                          20         1     99
                          20.1       99    1
                          25         99    1
                          流速:  1.2 mL/min.
                          色譜柱:  Zorbax CN PN 884950-507(4.6mmx250mmx5µm)
                          主要物質的保留時間:
                          化合物名稱     保留時間(min) 相對保留時間(min)
                          4-氯吡咯并嘧啶  11.7           1
                          運行時間  25 分鐘
                          表B.2 進樣順序
                          樣品 ID  進樣次數
                          空白(稀釋劑)  1 個
                          供試溶液  1 個

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