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                          對氟苯酚質量檢測

                          規格:99.5%
                          包裝:180kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:371-41-5
                          分子式:C6H5FO
                          分子量:112.1

                          對氟苯酚質量標準
                          1. 范圍
                          本標準規定了對氟苯酚的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于以對氟苯胺經重氮化、水解、精餾提純而制得的對氟苯酚。該產品主要用于農藥、醫藥和染料中間體。
                          結構式:
                                         
                          分子式:C6H6FO 相對分子質量:112.10(按2005年國際相對原子質量計)
                          2. 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB190 危險貨物包裝標志
                          GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)
                          GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
                          3. 要求
                          對氟苯酚質量指標應符合表1規定。
                          表1 質量指標
                          外觀  白色至黃色顆粒固體
                          對氟苯酚  ≥98.5%
                          雜質含量
                          石油醚含量 ≤0.5%
                          苯酚含量 ≤ 0.2%
                          水分 ≤   0.2%
                          4. 試驗方法
                          4.1外觀
                          目測
                          4.2 對氟苯酚、雜質含量的測定
                          4.2.1 方法提要
                          用氣相色譜法進行測定,計算方法采用面積歸一法并用微機處理機。
                          4.2.2儀器與設備
                          a) 氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器,分流/不分流裝置;
                          b) 毛細管色譜柱:id0.25mm×30m石英毛細管;固定液 14% cyanopropl phenyl polysiloxane; 膜厚0.25μm; c) 色譜數據處理機。
                          4.2.3 毛細管氣相色譜操作條件
                          4.2.3.1 溫度 a) 柱箱初始溫度:130℃;恒溫時間:5min;升溫時間15℃/min; b) 一階終止溫度:160℃;恒溫時間:3min; c) 二階終止溫度:200℃;恒溫時間:10min; d) 汽化溫度:230℃;
                          e) 檢測室溫度:180℃。
                          4.2.3.2 氣體流速 a) 載氣(H2):30ml/min b) 燃燒氣(H2):30ml/min c) 助燃氣(Air):300ml/min d)尾吹氣(H2):20ml/min
                          4.2.3.3 分流比:98:2 4.2.3.4 進樣器 1μl
                          4.2.3.5 典型圖譜和保留時間(見圖1)
                          保留時間與相應組份的名稱
                          時間   名稱
                          石油醚  2.482
                          苯酚   6.412
                          對氟苯酚 6.678
                          4.2.4 測定步驟
                          4.2.4.1 進樣μ
                          當儀器開啟一定時間,各參數均達到本標準所規定數值后,用清潔干燥的微量注射器進樣0.4μL。
                          4.2.4.2 定量方法
                          a) 峰面積的測定:用微機進行;
                          b) 定量方法:用峰面積歸一法;
                          c) 計算: 對氟苯酚及雜質的質量百分含量(Xi)按式(1)計算

                          式中:
                          Ai-試樣中各組分的峰面積,mm2;
                          ΣAi-試樣中各組分的峰面積之和,mm2;
                          Xi-按4.3測定的水分質量百分含量。
                          4.3 水分測定
                          按GB/T6283規定進行。
                          5. 檢驗規則
                          5.1 對氟苯酚由生產廠質量檢驗部門檢驗,合格并附合格證后方可出廠。
                          5.2 組批
                          混合均勻的產品為一批,每批數量不大于1t。
                          5.3 取樣
                          按GB/T6680規定取樣,樣品量不能少于100ml。將采集到的樣品,平均分成兩份放入清潔干燥玻璃瓶中,并蓋緊瓶蓋,密封,貼上標簽,標簽上寫明產品名稱、批號、取樣日期及取樣者姓名。一份進行檢驗,一份保存備查,保存期一年。
                          5.4 判定
                          檢驗結果中如果有指標不符合本標準要求時應重新自同批產品的雙倍包裝中取樣復檢,復檢結果如仍有一項不合格,則判該批產品為不合格。
                          6. 標志、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標志
                          包裝容器上應涂刷牢固的標志,其內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、商標、標準編號、生產日期、有效貯存期、產品凈重、毛重、合格標識及符合GB190中有毒、腐蝕標志。
                          6.2 包裝
                          產品應用清潔干燥的紙板桶襯內袋包裝,每桶凈重20KG,也可按合同約定進行包裝。
                          6.3 運輸
                          運輸裝卸工作中必須按照危險貨物運輸規定進行,避免日曬雨淋、輕抬、輕放、以免破損引起事故。
                          6.4 貯存
                          對氟苯酚應放置陰涼通風、干燥庫內。容器密閉,切勿暴曬,不可與易燃物混在一起,并遠離火源、熱源。在上述貯運條件下,有效保存期:產品自生產之日起有效貯存期為三。

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