二乙基羥胺質量標準
1 范圍
本標準規定了二乙基羥胺的要求、試驗方法、試驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以三乙胺、雙氧水為主要原料,經氧化、熱解等過程制得的二乙基羥胺。該產品主要用作阻聚抑制劑。
代號:DEHA
分子式:C4H10NOH
分子量:89.14
閃點:46℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 2288-1980 焦化產品水分測定方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品的控制項目指標應符合表1要求。
一等品 合格品
外觀 無色或淡黃色透明液體
二乙基羥胺質量分數,% ≥ 95.0 85.0
二乙胺質量分數,% ≤ 1.0 1.0
水分,% ≤ 5.0 15.0
密度(20℃), g/cm3 0.8550—0.9050
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 二乙基羥胺及二乙胺質量分數的測定
4.2.1 方法原理
將試樣溶于甲基溶纖劑中,先后加入溴甲酚紫指示劑及甲基紅和亞甲基藍混含指示劑,用高氯酸標準滴定溶液滴定,即可分別測出二乙基羥胺和二乙胺質量分數。
4.2.2 試劑和溶液
4.2.3
——甲基溶纖劑(乙二醇甲醚);
二乙基羥胺
——溴甲酚紫指示劑:將1g溴甲酚紫溶于100ml甲基溶纖劑中;
——混合指示劑:將1g甲基紅溶于100ml95%乙醇中,1g亞甲基藍溶于100ml95乙醇中,
將上述兩種溶液按2:1比例混合;
——高氯酸標準滴定溶液(0.1mol/L):取60~62%的高氯酸10毫升,加入1000ml甲基溶纖劑中混勻。稱取0.4g(精確至0.0002g)1,3—二苯基胍,溶于50ml乙二醇甲醚中,加入5~6滴混合指示劑,用高氯酸滴定至溶液由綠色變為紫色即為終點。 高氯酸標準滴定溶液的濃度C按式(1)計算:
m×1000
C=———————— ………………………………(1)
V×211.26
式中:
m—1,3—二苯基胍重量,g
V—高氯酸標準滴定溶液用量,ml;
211.26—1,3—二苯基胍分子量。
4.2.2.1 測定步驟
稱取試樣(0.1-0.3)g(精確至0.0002g),于盛有30ml甲基溶纖劑的三角瓶中,加入溴甲酚紫指示劑5~6滴,用0.1mol/L高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液呈黃色,記錄消耗的體積V1。再向該三角瓶中加入混合指示劑5~10滴,繼續用0.1mol/L高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變為紫色,記錄消耗總體積為V2。
4.2.3 計算
4.2.3.1 二乙基羥胺的質量分數X2(%)按式(2)計算:
(V2—V1)×C×0.0891
X1(%)=——————————————————×100 ………………………(2)
m
式中:
C—高氯酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V2—滴定至混合指示劑終點消耗的高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;
V1—滴定至溴甲酚紫指示劑終點消耗的高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;
m—試樣重量,g;
0.0891—與1.00 mL高氯酸標準滴定溶液〔C(HClO4)=1.000mol/L〕相當的以克表示的二乙基羥胺質量,g。
4.2.3.2 二乙胺的質量分數X3(%)按式(2)計算:
V1×C×0.07314
X2=———————————×100 …………(3)
m
式中:
C—高氯酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V1—滴定至溴甲酚紫指示劑終點消耗的高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;
m—試樣重量,g;
0.07314—與1.00 mL高氯酸標準滴定溶液〔C(HClO4)=1.000mol/L〕相當的以克表示的二乙胺質量,g。
4.2.4 允許差
兩平行測定結果絕對誤差不得大于0.3%
4.3 水分的測定
按GB/T 2288-1980中規定的方法進行測定。
4.4 密度的測定
按GB/T4772-1984中規定的方法進行測定。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應有本公司質檢部門逐批檢驗合格并附一定格式質量證明書后方可出廠,質量證明書的內容包括:生產單位名稱、產品名稱、本標準編號、生產日期或批號、檢驗日期、檢驗人員及檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以一儲罐的產品為一批。按照GB/T6678-2003和GB/T6680-2003的規定進行取樣,每批產品采樣總量應不少于1L,混合均勻后,分裝于兩個清潔、干燥的試劑瓶中,密封,貼上標簽,注明:產品名稱、生產日期或批號、取樣日期和取樣人等,一瓶檢驗,一瓶留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格,檢驗結果若有指標不符合本標準要求時,應重新加倍取樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時判為合格,復檢結果中仍有指標不符合本標準要求時,則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝應有清晰牢固的標志,其內容包括:產品名稱、制造者名稱和地址、生產日期或批號、凈含量、本標準編號以及GB190中“易燃液體”、“毒性物質”和GB/T191-2008中的“怕曬”、“向上”“怕雨”標志等,并應有符合GB15258規定的安全標簽。
6.2 包裝
產品采用塑料桶密封包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應注意防火、防高溫、防靜電、防曬、防雨淋,并應輕裝輕卸,以防包裝破損。
6.4 貯存
產品應儲存在干燥、通風、陰涼的庫房內,防止日曬、雨淋、遠離高溫熱源和火源,嚴禁與氧化劑及酸類物質混貯。貯存溫度應不高于30℃,并注意防靜電。
6.5 保質期
本產品自生產之日起,保質期為一年。
7 安全
二乙基羥胺系易燃液體和蒸氣,其蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物;遇明火、高熱能引起燃燒爆炸;能與強氧化劑發生劇烈反應;燃燒或受熱分解,產生有毒氣體。吸入氣體可能有害,皮膚接觸產生刺激。因此應注意防火、防高溫、防靜電,操作時穿戴防護用品。滅火介質為泡沫、干粉、二氧化碳、霧狀水等。