三氟乙酰乙酸乙酯（ETFAA）
1 范圍
本標準規定了三氟乙酰乙酸乙酯（亦可稱為乙基-4,4,4-三氟乙酯，簡稱 ETFAA）的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以乙酸乙酯與三氟乙酸乙酯經縮合反應而得的三氟乙酰乙酸乙酯。主要用作農藥、醫藥等的中間體。
分子式：C6H7F3O3
相對分子質量：184.11（按 2012 年國際相對原子質量表）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190－2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191－2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601－2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603－2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3143－1982 液體化學產品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)
GB/T 6678－2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680－2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682－2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722－2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 性狀
常溫下為無色至淡黃色液體。
3.2 理化指標
應符合表 1 所示的技術要求。
表 1 技術要求
項目 指標
優級品 合格品
含量，% ≥ 99.0 98.0
水分，% ≤ 0.1 0.2
色度（鉑－鈷色號），Hazen 單位 ≤ 100 100
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和健康措施。
4.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682－2008 中規定的三級水。分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按 GB/T 601－2002、GB/T 603－2002的規定制備。
4.3 外觀
將 25 mL 樣品倒入 50 mL 比色管中，目視測定。
4.4 含量的測定（氣相色譜法）
4.4.1 方法原理
用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，試樣經氣化通過色譜柱，使其中的各組分分離，用火焰離子化檢測器檢測，面積歸一化法計算三氟乙酰乙酸乙酯的含量。
4.4.2 材料與試劑
4.4.2.1 載氣：高純氮,經干燥處理,純度不小于 99.995 %(體積分數)；
4.4.2.2 氫氣：經分子篩凈化，純度不上于 99.995 %（體積分數）；
4.4.2.3 空氣：經變色硅膠或分子篩干燥、凈化；
4.4.2.4 固定相：含 5 %苯基的聚甲基硅氧烷；
4.4.2.5 色譜柱：毛細柱 30 m×0.32 mm×1.0 μm。
4.4.3 試驗儀器
4.4.3.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器（FID），可進行毛細色譜柱分析。靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722－2006 中有關規定；
4.4.3.2 記錄儀：色譜工作站或處理機；
4.4.3.3 注射器：1 μL 微量注射器。
4.4.4 分析條件
以 GC-7890A 氣相色譜為例，推薦的色譜分析條件見表 2。其他能達到同等分離程度的色譜操作條件均可使用。
表 2 色譜分析條件
色譜柱 5%苯基的聚甲基硅氧烷（CP-sil8CB）
柱管材質 熔融石英
柱長×柱內徑×液膜厚度 30 m×0.32 mm×1.0 μm
柱箱溫度（℃） 初溫 60 ℃，保持 8 min，升溫速率 10 ℃/min，終溫 200 ℃，保持 12 min
汽化室溫度（℃） 220 ℃
檢測室溫度（℃） 220 ℃
柱流量（mL/min） 1.5
空氣流量（mL/min） 400
氫氣流量（mL/min） 40
尾吹流量（mL/min） 30
分流比 30：1
進樣量（μL） 0.2
上述色譜系典型操作參數，分析者可根據儀器特點在保證分離度的前提下作適當調整，以獲得最佳效果。
4.4.5 測定
氣相色譜儀啟動后，調試到適合分析的條件，使儀器達到合適條件并穩定后方可進行分析。將樣品搖勻后，取三氟乙酰乙酸乙酯試樣進行色譜分析。
表 3 相對保留值
峰序 組分名稱 保留時間/min 相對保留值
1 三氟丙酮 2.204 0.221
2 乙醇 2.521 0.253
3 丙酮 2.763 0.277
4 三氟乙酸乙酯 2.792 0.280
5 X1 3.411 0.342
6 乙酸 3.478 0.349
7 乙酸乙酯 4.164 0.417
8 三氟乙酰乙酸乙酯 9.975 1.000
9 碳酸二乙酯 10.139 1.016
10 X2 12.130 1.216
11 X3 14.500 1.454
12 X4 14.820 1.486
13 乙酰乙酸乙酯 15.867 1.591
4.4.6 計算
試樣中三氟乙酰乙酸乙酯的含量 X，數值以%表示，按下式計算：
A
X=-----------
∑Ai
式中：
A——三氟乙酰乙酸乙酯的峰面積。
∑Ai——各組分峰面積的總和。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.1 %。
4.5 水分的測定（卡爾·費休庫侖電量法）
4.5.1 方法原理
試樣中的水在有機堿和甲醇的存在下與電解液中的碘進行定量反應，反應為：
I2 +SO2 +H2O→2HI+SO3
2I - -2e→I2
參加反應的碘分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比。依據法拉第定律，在儀器上直接讀出被測試樣的水含量。
4.5.2 儀器
4.5.2.1 庫侖電量水分測定儀：配有陽極室、陰極室、電解電極、雙鉑檢測電極等；
4.5.2.2 電子天平：分度值為 0.0 002 g；
4.5.2.3 注射器：5 mL。
4.5.3 試劑
與庫侖電量水分測定儀配套使用的電解液（市售試劑）。
4.5.4 分析步驟
向庫侖電量水分測定儀電解池加入電解液，調節庫侖電量水分測定儀，使滴定池內達到平衡狀態。用注射器吸取約 2 mL 樣品（或根據樣品中的水含量調整），稱量，精確至 0.01 g，加入到庫侖電量水分測定儀中，立即進行電量滴定，滴定結束后，根據加入樣品的質量，計算水含量或在庫侖電量水分測定儀上直接讀取水的質量分數。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于兩次平行測定結果的平均值的 20 %。
4.6 色度的測定
按 GB/T 3143－1982 中規定的方法進行測定。
5 檢驗規則
5.1 本標準中表 1 要求均為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。
5.2 三氟乙酰乙酸乙酯產品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證每批出廠產品都符合本標準的要求，并附有一定格式的質量證明書，內容包括：生產廠名稱和廠址、產品名稱、生產日期或批號、質量等級、凈含量和本標準編號等。
5.3 三氟乙酰乙酸乙酯以一貯槽產品為一批。
5.4 采樣單元按 GB/T 6678－2003 規定的執行，采樣方法按 GB/T 6680－2003 液體化工產品采樣通則進行。所采試樣總量不得少于 500 mL。將樣品充分混勻后，均勻分裝于兩個清潔、干燥的聚乙烯瓶中，貼上標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者，一瓶供分析檢驗用，一瓶保存備查。
5.5 使用單位有權按本標準規定的要求，試驗方法和檢驗規則對產品進行驗收檢驗。用戶應在收到產品半個月內提出異議，當供需雙方對產品質量發生爭議時，可由雙方協商解決或由法定質量檢測部門按本標準進行仲裁。
5.6 檢驗結果的判定按 GB/T 8170－2008 中的修約值比較法進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本標準的要求時，桶裝產品應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行檢驗，罐裝產品應重新多點采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求，整批產品也應作降等或不合格處理。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應有牢固清晰的標志，內容包括：產品名稱、生產廠廠名和廠址、標準號、商標、生產日期、凈含量和批號，包裝容器上還應有符合 GB 190－2009 規定的“腐蝕性物質、易燃液體”標志和符合 GB/T 191－2008 規定的“怕曬、怕雨”包裝儲運圖示標志。
6.2 包裝
產品用 25 L、50 L、100 L、200 L 襯塑鋼桶或塑料桶灌裝，并加入氮氣保護，如有特殊要求，可按銷售協議另行規定包裝。
6.3 運輸
運輸、裝卸工作中必須按照危險貨物運輸規定進行。并應符合中華人民共和國鐵路、公路對危險貨物運輸的有關規定。
6.4 貯存
產品應保持在氮氣保護下，貯存于陰涼、干燥、通風良好的倉庫，遠離熱源、火源。
7 安全
三氟乙酰乙酸乙酯屬易燃液體，三氟乙酰乙酸乙酯對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有強烈刺激作用，三氟乙酰乙酸乙酯接觸后可引起燒灼感、咳嗽、頭痛、嘔吐等。皮膚接觸：用肥皂水及清水徹底沖洗，就醫。
眼睛接觸：拉開眼瞼，用流動清水沖洗 15 min，就醫。操作時需要穿戴適當防護手套、防護眼鏡和其他必需的防護裝備。