肝素鈣生產工藝
以粗品肝素鈉為原料的方法一脫色、沉淀、溶解將肝素鈉粗品(80U/mg以上)溶于15倍量的2%NaCl溶液,用4mol/LNaOH溶液調節pH8左右,加熱80℃,每1億單位肝素鈉粗品加入1molKMnO4,保溫30min,過濾,除去MnO2,濾液用6mol/LHCl調節pH6.4,按濾液體積加0.8倍量的乙醇,放置12h,吸去上清液,沉淀物用無離子水溶解,再通過滑石粉層抽濾,收集濾液。
肝素鈉粗品[2%NaCl,NaOH,KMnO4]→[pH8,80℃]脫色濾液[HCl,乙醇]→[pH6.4,12h]沉淀物[無離子水]→肝素鈉液分離、中和、沉淀、干燥上述肝素鈉液加入一定比例的732型陽離子交換樹脂,攪拌半小時后除去樹脂,溶液用氧化鈣液調至pH7.8,加入適量的無水氯化鈣,抽濾,按濾液體積加入0.8倍量乙醇,于10℃以下冷庫靜置過夜。
次日吸去上清液,沉淀物用無水乙醇、丙酮洗滌脫水、抽干,置于P2O5真空干燥器中干燥,即得肝素鈣精品。效價收率90%一92%,產品質量達到BP1980版全項要求。
肝素鈉液[732型樹脂]→[30min]肝素溶液[CaO,CaCl2]→[pH7.8]濾液[乙醇]→[10℃以下,24h]沉淀物[無水乙醇、丙酮]→肝素鈣精品以粗品肝素鈉為原料的方法二取292g粗肝素鈉(125U/mg),加3L4mol/LNaCl溶液,用20%NaOH溶液調節pH9,于60℃保溫1h,升溫至微沸15min,過濾。
沉淀用500ml4mol/LNaCl溶液以同法再提取1次。合并濾液,冷卻后加2倍體積乙醇沉淀,過濾,沉淀用500ml醇溶液醇(V):水(V)=2:1浸泡2h后過濾,再用同比例的醇洗2次。
粗肝素鈉[NaCl]→溶液[NaOH]→[pH9,60℃,1h]濾液[乙醇]→沉淀上述沉淀用2L水溶解,通過預先處理已洗至中性的陽離子交換樹脂(H+)柱,再1L水洗滌,合并流出液,濾去不溶物。
加入CaCl2至溶液濃度為1mol/L,加氧化鈣水至pH11,加H2O2至含量為2%,氧化2h,濾清后用6mol/LHCl調pH6.5,加入到1.5倍體積的乙醇中沉淀。
沉淀[水]→溶液[陽離子樹脂]→流出液[CaCl2,CaO,H2O2,HCl]→[pH11,pH6.5]濾液[乙醇]→沉淀上述沉淀用1.5L、0.1mol/LCaCl2溶液溶解,用CaO調至pH7.0-7.5,靜置過夜。
過濾,濾液回調至pH6.5,加入到2倍體積的乙醇中沉淀,過濾洗滌,干燥,即得200g肝素鈣。比活力為150U/mg,收率為82.19%。
沉淀[CaCl2,CaO]→[pH7.0-7.5]濾液[乙醇]→[pH6.5]肝素鈣。
肝素鈣合成
非售品
CAS:37270-89-6
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