三氯吡啶醇鈉質量標準
1 范圍
本標準規定了三氯吡啶醇鈉的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于丙烯腈加成與三氯乙酰氯及其它助劑反應而成的三氯吡啶醇鈉(以下簡稱產品產品)。
商品名稱：三氯吡啶醇鈉
化學名稱：3，5，6－三氯吡啶－2－酚鈉
結構式：
分子式：C5HNCl3ONa
相對分子量：220.5（按1995年國際原子量表計）。
CAS#： 37439－34－2
生物性質：生產殺蟲劑毒死蜱的中間體
溶解度：對水、堿、光、較穩定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法
GB/T 1604-1995 商品農藥驗收規則
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 9969.1 工業產品說明書總則
國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 外觀
類白色至灰色粉狀固體。
3.2 技術指標
產品的技術指標應符合表1要求。
4 試驗方法
4.1 說明
除另有說明,本試驗所使用的試劑均為分析純試劑,水應符合 GB/T 6682-2008 中的三級水規則。
表1 技術指標
優級品 一級品 合格品
含量， %（m/m） ≥ 90.0 85.0 80.0
外觀 類白色至灰色粉狀固體
水分，%（m/m） ≤ 0.20 0.50 1.0
4.2 外觀
采用目視觀察法。
4.3 含量的測定
4.3.1 方法原理
樣品用流動相（甲醇：乙腈：水：冰醋酸=50：20：30：0.4）（V/V）溶解,以試樣濃度為0.03%,
對氯苯三唑戊醇進行液相色譜分離和測定。
4.3.2 試劑和溶液
——蒸餾水：若干；
——冰醋酸：分析純；
——三氯吡啶醇鈉標樣：已知含量；
——甲醇：分析純；
——乙腈：分析純。
4.3.3 儀器與設備
——液相色譜儀（附紫外檢測器）；
——微量進樣器 1ml 的 3 支；
——N2000 工作站；
——超聲波清洗儀；
——色譜柱：sinochrom ODS－BP sum 4.6×200 ㎜；
——流動相：甲醇：乙腈：水：冰醋酸=50：20：30：0.4（V/V）。
4.3.4 色譜操作條件
——柱室：室溫；
——流速：1.0 ml/min；
——波長：302nm。
上述色譜條件,系典型操作參數,可根據不同儀器特點,對操作參數作適當調整,以其獲得最佳效果。
4.3.5 操作步驟
4.3.5.1 標準溶液的制備
稱取三氯吡啶醇鈉標準品0.05g（精確至0.0002g）于50ml的容量瓶中,加入甲醇溶解,在超聲波清洗儀上超溶2分鐘,定容,搖勻,用5毫升的移液管吸取5ml放入50ml的容量瓶中,定容,搖勻備用。
4.3.5.2 樣品溶液的制備
稱取三氯吡啶醇鈉樣品0.05g（精確至0.0002g）于50ml的容量瓶中,加入甲醇溶解,在超聲波清洗儀上超溶2分鐘,定容,搖勻,用5毫升的移液管吸取5ml放入50ml的容量瓶中,定容,搖勻備用。
4.3.5.3 測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液（進樣針為1ml的進樣針,定量管為5ul）,計算各針相對響應值的重復性,待相鄰兩針的相對響應值變化小于0.75%,按下列次序進行液相色譜分析,a標樣溶液, b試樣溶液, c試樣溶液, d標樣溶液。
4.3.6 計算
將測得的兩針標樣溶液、兩針樣品的峰面積分別進行平均。產品質量百分含量（X1）按式（1）計算：
X1=（r2.m1.p）/ （r1.m2）………………（1）
式中：
r1——標樣溶液中,三氯吡啶醇鈉峰面積的平均值；
r2——試樣溶液中,三氯吡啶醇鈉峰面積的平均值；
m1——三氯吡啶醇鈉標樣的質量, g；
m2——三氯吡啶醇鈉試樣的質量, g；
p——標樣的純度%,（m/m）；
X1——三氯吡啶醇鈉的含量（%）。
4.3.7 允許差
兩次平行測定結果之差,應不大于2% （m/m）。
4.4 水分的測定
按GB/T 1600-2001中的卡爾•費休規定進行,稱樣量為1.0 g。
5 檢驗規則
應符合GB/T 1604-1995的有關規定。
6 標志、標簽、使用說明、包裝和貯存
6.1 標志、標簽
在產品的包裝上應標有生產批號、產品名稱、包裝規格、生產日期、公司名稱、企業標準和廠址，并應符合GB 190、GB/T 191-2008的規定。
6.2 包裝
產品的一般外包裝為編織袋，內襯兩只聚乙烯塑料袋密封包裝,每袋凈含量為25㎏，其計量允許偏差應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。也可根據用戶要求或訂貨協議,采用其它形式的包裝，但要符合GB 3796的有關規定。
6.3 說明書
應符合GB 9969.1規定要求。
6.4 貯存
產品應貯存在通風、干燥的倉庫中。防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚接觸，防止由口鼻吸入。
6.5 安全
本品屬低毒殺菌劑，吞噬或吸入均有毒。使用本品應穿戴防護用品，使用后立即脫去防護服，并用肥皂水清洗皮膚，再用清水清洗。如發現中毒現象，應立即送醫院對癥治療。
6.6 保質期
在規定的貯運條件下，產品的保質期從生產之日起有效期為二年。