二氟乙酸

警告 本標準并不旨在說明與其使用有關的所有安全問題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并應符合國家有關法規的規定。

1 范圍
本標準規定了二氟乙酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由以四氟乙烯為原料合成的二氟乙酸。產品主要用于合成醫藥的中間體。
分子式：C2H2F2O2
相對分子質量：96.09 (按 2016 年國際相對原子質量)

2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 2366-2008 化工產品中水含量的測定 氣相色譜法
GB/T 5009.18-2003 食品中氟的測定
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則

3 要求
3.1 外觀：無色或淡黃色透明液體。
3.2 二氟乙酸應符合表 1 所示技術要求。
表1 二氟乙酸的技術要求
項 目 指標
二氟乙酸, w/% ≥ 98.0
水分, w/% ≤ 0.30
氫氟酸, w/% ≤ 0.02

4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
分析中所用標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603的要求制備。
4.2 外觀
取20mL樣品于無色透明比色管中，在自然光或日光燈下目測。
4.3 二氟乙酸含量的測定
4.3.1 方法原理
二氟乙酸試樣氣化后通過色譜柱，使欲測定的諸組分分離，用氫火焰檢測器加以檢測，以面積歸一化法計算含量。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 氮氣，體積分數大于 99.99 %。
4.3.2.2 氫氣，體積分數大于 99.5%。
4.3.2.3 空氣，經硅膠及 5A 分子篩干燥、凈化。
4.3.3 儀器
4.3.3.1 氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測器（FID），氣相色譜儀的性能符合 GB/T 9722 的規定。
4.3.3.2 色譜工作站。
4.3.3.3 進樣裝置，1μ L 進樣針。
4.3.4 色譜條件
推薦的色譜條件見表 2，典型色譜圖間附錄 A。其他能達到同等分離程度的色譜條件均可使用。
表2 推薦的色譜條件
條 件 參 數
色譜柱 SPB-5 60m×0.53mm×3μm
柱溫，℃ 50℃保持 2min,再以 10℃/min 升至 150℃，保持 10min
汽化室溫度，℃ 150
檢測器溫度，℃ 150
載氣（N2）流速，mL/min 2
氫氣流速，mL/min 30
空氣流速，mL/min 300
進樣量，μL 0.2
分流比 1：20
4.3.5 分析步驟
4.3.5.1 樣品測定
待儀器穩定后,直接進樣0.2μ L樣品進行檢測。
4.3.5.2 分析結果的表述
二氟乙酸質量分數ω1 ，數值以%表示，按式(1)計算。
         A1
ω1=---------------×100 ......................(1)
                ΣAi
式中 ：
A1 ——二氟乙酸峰面積的數值；
ΣAi ——所有出峰物質峰面積和的數值。
4.3.6 允許差
兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%，以兩次平行結果的算術平均值作為分析結果。
4.4 水分的測定
按 GB/T 2366-2008 的規定進行。
4.5 氫氟酸的測定
4.5.1 分析步驟
稱取約 1g 樣品（精確至 0.0002g）于 50mL 燒杯中，以 30%氫氧化鈉溶液調 pH 至近中性，按 GB/T5009.18-2003 中 13 的規定進行。
4.5.2 結果的表述
二氟乙酸中氫氟酸的質量分數ω2，數值以%表示，按公式（2）計算：

         0.005263×A
ω2=------------------......................（2）
                m
式中：
A——測定用樣液中氟的濃度，單位為微克每毫升（μ g / mL）；
m——試樣質量的數值，單位為克（g）；
0.005263——換算系數
4.5.3 允許差
兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.001%，以兩次平行結果的算術平均值作為分析結果。

5 檢驗規則
5.1 二氟乙酸應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗，每批出廠產品應附有一定格式的質量證明書，內容包括生產廠名稱、產品名稱、質量指標、檢驗結果、批號和本標準編號。
5.2 本標準表 1 技術要求中的所有項目均為出廠檢驗項目，逐批進行檢驗。
5.3 二氟乙酸以同等質量的均勻產品為一批。
5.4 二氟乙酸產品的采樣可包裝前在貯槽取樣，桶裝產品也可按表 3 要求確定取樣單元數，槽車包裝每槽取樣，采樣方法按 GB/T 6680-2003 中的 7.1 的規定進行，采樣總量不少于 50mL；采樣器可用玻璃容器或塑料容器，采樣器必須保持干燥。采樣結束后，采樣器應貼上標簽并注明：產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。
5.5 使用單位有權按本標準的規定對收到的產品進行驗收，如有異議需在收到產品一個月內向生產廠提出，可由雙方協商解決或委托法定質量檢驗部門按本標準的規定進行仲裁。
5.6 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中的修約值比較法進行。若檢驗結果有任何一項指標不符合本標準要求時，應重新自該批產品中取雙倍采樣單元數的樣品進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不合格本標準要求，則整批產品為不合格。
表3 二氟乙酸包裝容器的采樣單元數要求
產品包裝單元數（桶）
                                                                          抽樣數量（桶）
400kg包裝 400～100kg包裝 100～1kg包裝
≤3                            ≤5                                              1
4～10                      6～20                                         2
11～40                    21～50                                       3
＞40                        51～100              ≤100               5
                                ＞100                 101～500        10
                                                           501～1000      20
                                                           1001～5000    40
                                                           ＞5000            50

6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 二氟乙酸出廠產品應由生產廠質量檢驗部門進行檢驗，每批出廠的產品應附有一定格式的質量證明書，內容包括：產品名稱、主要質量指標、檢驗結果、生產廠名、批號及本標準編號。
6.2 二氟乙酸包裝材料是 PP 塑料容器密封包裝，也可根據用戶要求進行包裝。容器上應有牢固清晰的標志，標明生產廠家、廠址、產品名稱、凈含量、本標準編號及 GB/T 191 規定的“怕雨”標志。
6.3 二氟乙酸運輸時應避免劇烈震動和受潮。嚴禁與氧化劑、堿類、食用化學品混裝混運。
6.4 二氟乙酸應密閉貯存在干燥陰涼的地方。應與氧化劑、堿類、食用化學品分開存放，切忌混儲。

7 安全
二氟乙酸對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有強烈的刺激性。遇明火、高熱可燃。與氧化劑可發生反應。受高熱分解放出有毒的氣體。就有腐蝕性。如遇高熱，容器內壓增大，有開裂和爆炸危險