2,6-二氯吡啶
1 范圍
本標準規定了2,6-二氯吡啶的分類與命名、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明書、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以吡啶為原料,通過氯氣氯化,分離干燥得到作為化工中間體使用的2,6-二氯吡啶。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的配制
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的配制
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用試劑及制品和制備
GB/T 3723 工業用化工產品采樣安全通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾、費休法(通用方法)
GB/T 6388 運輸包裝收發貨標志
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 9969 工業產品使用說明書 總則
GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB/T 14436 工業產品保證文件 總則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》(2005年5月30日)
國家技術監督局技監局監發(1997)172號《產品標識標注規定》
3 分類與命名
3.1 分子式
C5H3CL2N
3.2 分子量
147.99(按1993年國際相對原子質量)
3.3 結構式
4 要求
4.1 外觀
類白色或淡黃色結晶固體。
4.2 理化要求
應符合表1的規定。
表1
項目 指標
2,6-二氯吡啶(GC 歸一法) ≥,% 98.0
吡啶 ≤,% 0.2
2-氯吡啶 ≤,% 0.5
其它雜質 ≤,% 1.0
水分 ≤,% 1.0
4.3 凈含量
凈含量應符合標簽標明含量,每批產品的平均凈含量不少于標簽標明凈含量。凈含量公差應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號的規定。
5 試驗方法
5.1 試驗用試劑、水和標準溶液
5.1.1 試劑
除特別標明外,本標準中所用的試劑均為分析純試劑。
5.1.2 水
試驗用水應符合GB/T6682中的三級水。
5.1.3 標準溶液
所用的滴定分析用標準溶液按GB/T601配制;雜質測定用標準溶液按GB/T602制備;試驗方法中所用試劑及制品按GB/T603制備。
5.2 外觀
在自然光線下用目視法檢驗。
5.3 各種吡啶氯化物的含量
5.3.1 方法提要
采用氣相色譜法,在毛細管柱上,分離2,6-二氯吡啶及其它有機雜質組分,經氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,采用面積歸一化法定量。
5.3.2 試劑
a)無水甲醇:色譜純;
b)新蒸二次蒸餾水。
5.3.3 儀器設備
a) 氣相色譜儀:應符合GB/T9722的規定(如島津GC-2014C);
b) 氣相色譜工作站(如GCsolution);
c) 檢測器:氫火焰(FID);
d) 色譜柱: 長30m,內徑0.25mm、膜厚0.25μm、固定相為交聯聚乙二醇的毛細管柱,如RTX-WAX或DB-WAX(或能達到同等分離效果的其它毛細管柱);
e)微量進樣器。
5.3.4 操作條件
a) 柱溫:程序升溫(初始溫度100℃,30℃/min的升溫速度到180℃保留20min左右);
b)檢測溫度:250℃
c)汽化溫度:230℃
d)載氣(氮氣)柱流量:1.0 mL/min
e)燃燒氣(氫氣)流量:40 mL/min
f)助燃氣(空氣)流量:400 mL/min
g)尾吹氣(氮氣)流量:30 mL/min
h)分流比:20:1
i)進樣量:0.4μL
j)定量方法:面積歸一化法。
以上色譜條件為島津GC-2014氣相色譜儀的典型條件,對不同型號的儀器可作適當調整與選擇,以獲得滿意的分析結果。
5.3.5 分析步驟
5.3.5.1 試樣溶液的配制
稱取2g左右(精確到0.01mg)樣品于10mL容量瓶中,用無水甲醇稀釋并定容至刻度搖勻。
5.3.5.2 測定
待色譜儀器各項操作穩定后,用微量進樣器吸取0.4μL的樣品進樣分析,待出峰完畢用工作站進行結果處理。
5.3.5.3 計算方法
去除溶劑甲醇峰后,采用面積歸一法按公式(1)計算:
Xi=Ai/∑Ai×100%……………………(1)
式中:
Xi- 試樣中第i組的百分含量;
Ai–試樣中第i組的峰面積。
5.3.5.4 允許差
2,6-二氯吡啶兩次平行測定結果間的差值應不大于0.20%,其它有機雜質兩次平行測定結果間的差值應不大于0.05%,取兩次平行測定結果的算術平均值作為試驗結果(保留兩位小數)。
5.4 水分
按GB/T 6283規定的方法檢驗。
5.5 凈含量及凈含量公差
凈含量及凈含量公差按JJF1070附錄D中D.4規定的方法檢驗。
6 檢驗規則
6.1 檢驗項目
本標準規定的全部指標項目均為出廠檢驗項目。
6.2 檢驗要求
每批產品出廠前都應進行出廠檢測,經檢驗合格簽發合格證后方可出廠或入庫。
6.3 采樣安全
應符合GB/T 3723的規定
6.4 樣品的抽樣及保管
以批為單位采樣,以干燥后均勻的產品為一批,每批不超過5噸,按GB/T 6679規定的方法進行。所采樣品總量不得少于500g,將采取的樣品充分混勻后,分裝于兩個清潔、干燥、避光及密封良好的容器中,容器外表應貼有標簽,標簽內容應包括:產品名稱、批號、生產日期、產品標準號、抽樣人、抽樣日期及數量、有效期限。一個供檢驗,另一個保存備查。
6.5 判定規則
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中,有一項指標不符合本標準要求,應重新加倍抽樣復驗,復檢結果全部符合標準要求時判合格;復驗結果仍有指標不符合本標準要求時,則判整批產品為不合格。
7 標志、標簽、使用說明書
7.1 標志、標簽
7.1.1 標簽
2,6-二氯吡啶標簽應符合技監局發(1997)172號文的要求,至少應包括以下內容:
a)產品名稱;
b)2,6-二氯吡啶含量;
c)凈含量;
d)產品標準編號;
e)質量等級
f)生產日期與保質期;
g)廠名及廠址;
7.1.2 標志
7.1.2.1 包裝標志
2,6-二氯吡啶外包裝物上應標明產品名稱、質量等級、廠名及廠址、生產日期及保質期,并應注明“防潮、防曬”、“小心輕放”、“切勿倒置”、“防火”、“防毒”和“危險品”等各種警示文字和警示標志,警示文字和警示標志及標志符號應符合GB190和GB/T191的規定。
7.1.2.2 運輸標志
運輸標志應符合GB/T 6388的規定。
7.2 使用說明書
2,6-二氯吡啶出廠時,應隨產品附帶使用說明書,說明書的編寫應符合GB/T 9969的規定。
7.3 產品合格證書
2,6-二氯吡啶出廠時,應隨產品附帶合格證書,合格證書的編寫應符合GB/T14436的規定。
8 包裝、運輸、貯存
8.1 包裝
8.1.1 一般要求
一般情況下2,6-二氯吡啶的包裝用清潔、干凈、密封良好的聚乙烯塑料桶或塑料鐵桶包裝。
8.1.2 特殊要求
用戶對2,6-二氯吡啶的包裝有特殊要求時,按供需雙方簽訂的協議執行。
8.2 運輸
運輸工具應清潔、干燥,并有防雨、防潮和防曬措施,應遠離火源。在運輸中應輕裝、輕卸,嚴禁拋擲。在運輸過程中應符合GB/T12463的要求。
8.3 貯存
應貯存在通風、干燥、陰涼、清潔的庫房內,不應與火源接觸。
8.4 保質期
在符合本標準規定的貯存條件下保質期應不小于180天。
9 安全性
2,6-二氯吡啶為有毒品,接觸2,6-二氯吡啶的人員必須佩戴防毒口罩,防護眼罩,防護手套。