2-氯-6-氟苯甲醛質量標準
1 范圍
本標準規定了2-氯-6-氟苯甲醛的要求，試驗方法、檢驗規則和標志、標簽、包裝、貯運及保質期。
本標準適用于以2-氯-6-氟甲苯為主要原料，經氯化、水解得到的2-氯-6-氟苯甲醛（以下簡稱產品）。
該產品的其它名稱、結構式和基本物化參數如下：
英文名稱：2-Chloro-6-fluorobenzaldehyde
結構式：
分子式：C7H4ClFO
分子量：158.56
熔點：34-39°C
相對密度：1.2483
折光率：1.5662
沸點：92℃
閃點：101℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB /T191-2008 包裝貯運圖示標志
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 感官指標：白色或淺黃色結晶，具產品固有刺激性氣味。
3.2 產品的理化指標應符合表1要求。
表1 理化指標
項 目 指 標
含量，%≥ 99.0
雜質，% ≤ 0.5
水溶性 不溶
4 試驗方法
4.1 外觀
取樣品在自然光線下，以目視、鼻嗅的方法進行。
4.2 2-氯6-氟苯甲醛含量
4.2.1 鑒別試驗
a)
氣相色譜法中，在相同的色譜操作條件下，樣品與標準品的保留時間相同即定性為同一物質。
b) 鑒別試驗可與2-氯6-氟苯甲醛含量測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，樣品中某一組分色譜峰的保留時間與標樣中2-氯6-氟苯甲醛色譜峰的保留時間相同，該組分即定性2-氯6-氟苯甲醛，其相對誤差≤1.5％。
4.2.2 方法提要
取適量樣品注入氣相色譜儀，由載氣帶入色譜柱進行分離，流出物以氫火焰離子化檢測器檢測，記錄色譜圖，用峰面積歸一法計算出樣品中各組份的百分含量
4.2.3 試劑
二氯甲烷：分析純
4.2.4 儀器
a）氣相色譜儀：靈敏度及穩定性應符合GB/T 9722的規定；
b) 色譜柱：RTX-1701毛細管柱（30m×0.25mm×0.5μm）；
檢測器：氫火焰離子化檢測器，
d) 記錄儀：色譜工作站；
e) 進樣器：10μL微量注射器。
4.2.5 氣相色譜操作條件
a) 載氣（N2）流速：20mL/min；
b) 空氣（air）流速：400mL/min；
c) 氫氣（H2）流速：30mL/min；
d) 程序生溫：初始溫度：100℃ 速率：10℃/min 最終溫度：200℃
保持時間：5min
e) 汽化溫度：280℃
f) 檢測溫度：280℃
g) 進樣量：0.2μL
h）保留時間：2-氯-6-氟苯甲醛 約6.59min
上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對參數作適當調整，以期獲得最佳分離效果。
4.2.6 測定步驟
a) 樣品溶液的制備
稱取0.1g樣品（準確至0.0002g），置于5mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解并定容至刻度，備用。
b) 測定
在上述色譜操作條件下，待儀器基線狀態穩定后，用10μL微量注射器吸取0.2μL樣品溶液，進樣測定。重復進樣分析2～3次，樣品中各組分含量按面積歸一法計算。
c） 計算
樣品各組分的質量百分含量X1按式（1）計算：
Si
X1 ＝－－－－－－×（100－W) ……………………………（1）
∑S
式中：
X1 ——待測組分i的質量百分含量；
Si ——被測組分i的峰面積，mm2 ；
∑S ——各組份峰面積之和，mm2 ；
W ——樣品中水分的質量百分含量。
4.2.7允許誤差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果允許絕對值差不得大于0.2%。
4.3 其它雜質含量
按本標準第4.2條的規定進行。
4.4 水溶性
25℃時，稱取5g樣品，置于已預先加入50mL蒸餾水的燒杯中，觀察。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品應由生產企業的質量檢驗部門按本標準檢驗合格，并附合格證明后方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為：外觀、2-氯6-氟苯甲醛含量。
5.3 型式檢驗
5.3.1 在下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 新產品試制鑒定時；
b) 原料或生產工藝發生較大變化，可能影響產品質量時；
Q/321181 CWL 022-2013
c) 停產6個月后，恢復生產時；
d) 正常生產每年時。
5.3.2 型式檢驗項目為本標準中規定的全部要求。
5.4 組批
以一次投料的產品為一批，最大不超過2500kg。
5.5抽樣
5.5.1產品抽樣單元數按GB/T 6678-2003中7.6.1條的規定進行，抽樣方法按GB/T6679的規定進行，樣本總量不少于200g。將抽取的樣本混勻后等量分裝于兩個清潔干燥的磨口玻璃瓶內，一瓶供質檢部門作檢驗，另一瓶留樣備查。瓶上應注明：產品名稱、批號、取樣日期、取樣人、生產單位名稱。
5.5.2 型式檢驗的樣本應在出廠檢驗合格的產品中隨機抽取200g。
5.6 判定
檢驗結果如有不合格項，可自同批產品中加倍抽樣，對不合格項進行復檢，若復驗結果仍不合格，則判該批產品或該次型式檢驗不合格。
6 標志、標簽、包裝、貯運及保質期
6.1 標志
6.1.1產品應注明：產品名稱、生產廠名和地址、凈含量/毛重、生產日期/批號等標識，標示應符合GB 190的規定。
6.1.2 產品應有防潮、防雨等圖示標志，圖示標志應符合GB/T 191的規定。
6.2 標簽
產品標簽應注明：產品名稱、生產廠名稱、廠址、凈含量、生產日期/批號、凈含量/毛重、執行標準編號、保質期。
6.3包裝
產品可用鋼塑桶包裝，也可根據用戶要求或訂貨協議，采用其他形式的包裝。
6.4貯運
6.4.1產品有一定的刺激性和腐蝕性，應按化工產品運輸。產品貯運時，嚴防潮濕和日曬，運輸過程中應輕裝輕卸、并有防日曬雨淋措施，不可與其他可能與產品發生反應的物品混裝運輸。
6.4.2產品應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房中，避免日曬，遠離火源。
6.5 保質期
在符合本標準規定的貯運條件下，未經啟封的產品自生產之日起，保質期為一年。