2-噻吩乙酰氯質量標準
1 范圍
本標準規定了 2-噻吩乙酰氯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以 2-噻吩乙酸為原料精制而成的 2-噻吩乙酰氯。
ISO 通用名稱:2-Thiopheneactyl chloridel
結構式:
分子式:C6H6ClOS
相對分子量:160.62(按國際相對原子質量計)
沸程:130℃-135℃(22mmHg)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾 費休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
3 要求
3.1 2-噻吩乙酰氯控制項目指標
3.1 2-噻吩乙酰氯控制項目指標應符合表 1 要求。
表 1 2-噻吩乙酰氯控制項目指標
項 目 指 標
優級品 一級品
外 觀 淡黃色久置成棕褐色刺激性液體 淡黃色久置成棕褐色刺激性液體
2-噻吩乙酰氯含量%, ≥ 99.0 98.0
水 分%,≤ 0.1 0.2
3.2 其他
原材料及產品應符合國家法律法規及相關標準等規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 2-噻吩乙酰氯含量的測定
4.2.1 方法原理
氣相色譜法。
4.2.2 儀器
a)氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器。
b)色譜柱 HP-1(19091 Z-115),50 m ×0.32 mm×0.52 μ m;
c)色譜工作站:壹臺。
4.2.3 氣相色譜操作條件和保留時間
4.2.3.1 操作條件
a) 柱溫:220℃
b) 汽化室溫度:280℃;
c) 檢測器溫度:280℃;
d) 進樣量:(0.2-0.4)μ l;
f) 分析時間:20min。
4.2.3.2 保留時間
2-噻吩乙酰氯:約 3.7min。
上述操作參數是典型的各組份在 HP-1(19091 Z-115),50 m ×0.32 mm×0.52 μ m 色譜柱上的譜圖(見圖 1),但可根據不同儀器特點,對給定的參數適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.4 測定步驟取約 5g 甲醇鈉(分析純)溶于 30ml 無水甲醇(分析純)中溶解配制成甲醇鈉溶液,再將適量樣品
溶于甲醇鈉溶液中,過濾,待儀器穩定后取濾液(0.2-0.4)μ l 注入氣相色譜儀。
4.2.5 計算
按峰面積歸一法計算 2-噻吩乙酰氯的含量,由色譜工作站自動處理得出結果,其算式為:
Ai
W=---------×100% (1)
∑Ai
式中:
W —2-噻吩乙酰氯含量
Ai —各組分的色譜圖峰面積。
∑Ai —各組分的色譜圖峰面積的總和。
4.2.6 允許差
兩次平行測定結果之差不大于 0.1%。
4.3 水分的測定
按 GB/T 6283-2008 進行測定。
5 檢驗規則
5.1 組批
以生產一釜的量為一個批號。
5.2 抽樣
按 GB/T6678-2003 進行,每批取樣量不少于 10g,樣品分成兩份,一份檢測,一份封存留樣,留樣時間按客戶實際使用情況而定。
5.2.2 采樣瓶用帶蓋棕色玻璃瓶或帶蓋白色塑料瓶。
5.3 檢驗
5.3.1 本公司產品出廠前,須經質檢部按本標準規定逐批進行檢驗,檢驗合格后簽發質量證明書方可出廠。
5.3.2 檢驗項目:外觀、2-噻吩乙酰氯含量,水分。
5.3 檢驗規則
若產品中有一項指標不合格,應重新自同批產品中抽取兩倍數量的樣品進行復驗,以復檢結果為準。若復驗結果仍有任意一項指標不合格,則整批產品按不合格品處理。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 包裝標志
外包裝桶必須符合 GB190-2009 的規定,桶上應注明產品名稱、凈重量、批號(或生產日期)、產品
標準編號、廠名、廠址 。
6.1.2 產品標志
每批出廠的產品均應附合格證,內容包括:產品名稱、生產日期、批號、數量、產品標準編號、生產廠名稱、廠址 。
6.2 包裝
本產品包裝為襯塑鋼桶或塑料桶。
6.3 運輸
本產品在裝卸運輸過程中應小心輕放,嚴禁撞擊擠壓和暴曬。
6.4 貯存
本產品應貯存在陰涼干燥的地方,不得靠近火源,嚴禁日曬雨淋。
6.5 保質期
在規定的貯運條件下,本產品保質期從生產日期起壹年。