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                          六氟苯質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:1kg
                          最小購量:1
                          CAS:392-56-3
                          分子式:C6F6
                          分子量:186.06

                          六氟苯

                          1. 范圍
                           本標準規定了六氟苯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適應于以六氯苯為原料通過高效氟化技術合成六氟苯。六氟苯產品用途廣泛,在液晶材料、醫藥合成中均是重要的中間體,目前最大的用途是制備抗丙肝藥物索非布韋的中間體五氟苯酚,索非布韋是目前最成功的治療丙肝的藥物,治愈率近 100%。六氟苯也用作麻醉劑、各種有機物的優良溶劑、特別用作氫核磁共振譜或閃爍計數器溶劑。

                          2. 規范性引用文件
                          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
                          GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 1250-1989 極限數值的表示方法和判定方法
                          GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
                          GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
                          JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號(2005) 定量包裝商品計量監督管理辦法

                          3 化學名稱說明
                          3.1 化學名稱:六氟苯
                          3.2 分子式:C6F6
                          3.3 分子質量:186.05(按 2014 年國際相對原子質量)

                          4.技術要求
                          4.1 外觀要求:
                           六氟苯外觀應為無色透明液體。
                          4.2 理化指標:
                          表 1 理化指標
                          項目 品級 指標
                          主含量(GC)
                          優等品 ≥99.0%
                          一等品 ≥98.0%
                          合格品 ≥97.0%
                          4.3 凈含量
                          符合國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號(2005)的規定。

                          5 試驗方法
                          5.1 主含量的測定(GC)
                          5.1.1 方法提要
                           用微量進樣器取適量的六氟苯樣品在具有氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜上 SE-54 毛細管色譜柱,分流進樣,采用峰面積歸一化法求出六氟苯主含量。
                          5.1.2 儀器和設備
                           氣相色譜儀(含氫火焰離子化檢測器):可進行毛細管色譜柱分流進樣。所用氣相色譜儀儀器性能應符合 GB/T 9722-2006 中 5 所規定的要求。
                          5.1.3 試劑和材料
                          5.1.3.1 載氣和輔助氣體
                           高純氮氣,含量≥99.999%;
                           高純氫氣,含量≥99.999%;
                           壓縮空氣,經硅膠干燥。
                          5.1.3.2 色譜柱,SE-54 毛細管色譜柱,長度 30m,內徑 0.32mm,膜厚 0.25μm,最高使用溫度 320℃。

                          5.1.3.3 數據處理系統,采用色譜數據工作站。
                          5.1.4 色譜條件
                          5.1.4.1 柱溫 50ºC,保持 2min;升溫速率 5ºC/min,升溫至 70ºC,保持 1min;再升溫速率 20ºC/min,升溫至 200ºC,保持 1min;
                          5.1.4.2 汽化室 220℃;
                          5.1.4.3 檢測器 220℃;
                          5.1.4.4 載氣,高純氮氣,柱前壓 0.04MPa;
                          5.1.4.5 燃氣,高純氫氣,點火時壓力 0.1MPa,工作時壓力 0.06MPa;
                          5.1.4.6 助燃氣,壓縮空氣,壓力 0.2MPa;
                          5.1.4.7 尾吹氣,高純氮氣,壓力約 0.01MPa;
                          5.1.4.8 氫火焰離子化檢測器(FID)增益 3,衰減 0;
                          5.1.4.9 進樣量,0.2μL;
                          5.1.4.10 數據處理系統,斜率 70μV/min,峰寬 5Sec,最小峰面積 10.0μV*Sec,0~2min 不積分。
                          5.1.5 分析步驟
                          5.1.5.1 分流比 60:1
                          5.1.5.2 樣品測定
                           微量注射器用樣品多次清洗置換后在上述色譜條件取 0.2μL 的樣品液進樣,記錄色譜圖,分析 15min 結束。
                          5.1.6 分析結果的計算
                           由(5.1.5.2)的色譜圖,采用峰面積歸一化法由工作站得出含量。
                          5.1.7允許差

                          兩次主含量平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%。

                          6 檢驗規則
                          6.1 抽樣方案與數量
                          取樣時以批為單位,分裝于兩個潔凈、干燥的 15mL 離心管中,用生料帶密封好,帖上標簽, 注明:生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人等。一支由質檢部門進行檢驗,另一支保存六個月備查。
                          6.2 判定規則
                          如果檢驗結果有一項指標不符合本標準的要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批產品為不合格品。
                          6.3 按 GB 1250-1989 中規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合本標準規定的技術要求。
                          6.4 當供需雙方對產品質量發生異議時,按照《中華人民共和國產品質量法》的規定辦理。

                          7 標志、包裝、運輸和貯存
                          7.1 每批出廠產品應附有一定格式的質量證明書,內容包括生產廠名稱、產品名稱、質量指標、批號和本標準號。
                          7.2 產品包裝上應注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、商標、生產日期、凈重和本標準號。

                          7.3 本產品用內襯四氟鐵桶包裝,凈重 25KG/桶、50KG/桶,也可根據客戶要求進行定量包裝。
                          7.4 本產品在貯存和運輸過程中應防止包裝桶破損,防曬、防潮,應遠離熱源,其溫度不得超過 50℃。
                          7.5 本產品應貯存在通風、干燥、陰涼的倉庫內。

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