鄰氟苯甲酰氯質量標準
1 范圍
本標準規定了鄰氟苯甲酰氯的要求,試驗方法,檢測規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于鄰氟甲苯、氯氣為主要原料經氯化、水解等工序而值得的鄰氟苯甲酰氯。鄰氟苯甲酰氯主要用于有機合成。
2 引用標準
下列文件中的條款通過在本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準。然而,鼓勵根據本校準達成協議的各方研究是否可使用本這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB190 -2009 危險貨物包裝標志
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T3723 -1999 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB/T2836-2014 染料及染料中間體 水分的測定
3 結構式
分子式:C7H4ClFO
分子量:141.1
4 要求
鄰氟苯甲酰氯質量標準應符合表 1 規定:
表 1
項目 指標
優級品 一級品
1. 外觀 無色透明液體
2. 鄰氟苯甲酰氯,% ≥ 99.5 99.0
3. 其他有機雜質,% ≤ 0.5 1.0
4. 水分含量,% ≤ 0.2
5 試驗方法
5.1 外觀:采用目視法測定。
5.2 鄰氟苯甲酰氯純度及雜質含量的測定。
5.2.1 方法摘要
按照 GB/T9722-1988 化學試劑氣相色譜法通則執行,采用氣相色譜法,用面積歸一法定量以求得鄰氟苯甲酰氯及雜質含量。
5.2.2 儀器
氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合 GB/T9722 規定
色譜柱:OV-1701 30m×0.32mm×1μm 毛細管柱
記錄儀:N2000 色譜工作站
進樣器:1ul 微量進樣器。
5.2.3 色譜操作條件:
根據不同儀器及本標準要就選擇合適的色譜操作條件,以 GC-2001 色譜儀為例,操作條件下如下:
柱箱溫度:50℃
汽化溫度:200℃
檢測溫度:200℃
載氣:(氮氣)0.05MPa
助燃氣:(氫氣)0.05MPa
尾吹:(氮氣)0.07MPa
靈敏度:3 衰減:2 進樣量:0.1μL(0.6uL 空針)
5.2.4 分析步驟
當儀器開啟一定時間后,各參數均達到所規定的數值后,用微量進樣器準確吸取0.1μL 進樣,等各組份峰全部流出后,進行峰面積測算。
5.2.5 分析結果顯示
按照 GB/T1250-1989 極限數值的表示方法和判定方法用面積歸一法計算各組分的含量。
5.2.6 允許差
兩次平行測定結果的差值不大于 0.2%,取其算術平均值為最終測定結果。
5.3 水分的測定
按 GB/T2836 染料及染料中間體 水分的測定進行。允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
6 檢測規則
6.1 檢測分類
出廠檢測項目:為本標準第 4 條
6.2 取樣方法
按 GB/T6680 液體化工產品采樣通則和 GB/T3723-1983 工業用化學產品采用安全通則
執行。
6.3 出廠檢驗
鄰氟苯甲酰氯應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗,生產應保證所有出廠的鄰氟苯甲酰氯都符合本標準的要求,每批出廠的鄰氟苯甲酰氯都應附有一定格式的質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、凈重、批號、生產日期及符合本標準的證明。
6.4 用戶驗收
用戶有權按照本標準的各項規定,對所受到的鄰氟苯甲酰氯進行驗收。
6.5 復檢
檢驗結果有一項指標不符合要求的,應重新加倍取樣進行檢驗,重新檢驗的結果及時只有一項指標不符合本標準要求,則判斷整批產品為不合格品。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
鄰氟苯甲酰氯的每個包裝容器上都應涂上牢固、清晰的標志,注明:產品名稱、等級、注冊商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、標準編號、批號、生產日期。也可將批號、生產日期打印在標簽上,并和產品質量檢驗合格的證明一起粘貼在包裝容器的外面。并按照 GB 190 的規定標明“有毒品”字樣和標志。
7.2 包裝
按照 GB190-1990 危險貨物包裝標志執行,鄰氟苯甲酰氯應用 200Kg 塑料桶包裝,每桶凈重 200kg。
7.3 運輸
運輸時不能接近火源,搬運時應輕取輕放,防止日曬雨淋。
7.4 貯存
鄰氟苯甲酰氯應貯存在清潔。干燥、陰涼的庫房內,避免陽光照射,不得接近火源。
8 安全
鄰氟苯甲酰氯產品有毒,使用及搬運時,應穿戴勞動防護用品,切勿與皮膚直接接觸和吸入體內,嚴格注意安全。