3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯
該產品名稱、結構式和基本物化參數如下:
商品名稱:3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯
英文名稱:4-Chloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride
實驗式: C7H2N2O4F3Cl
相對分子質量(按 1997 年國際相對原子質量計):270.55
熔點:54~55℃
相對密度(25℃):1.6085
溶解度:極易溶于二甲苯、甲苯、丙酮、甲乙酮、二氧環己烷等有機溶劑;水中溶解度 1×10^-9g/L(30℃)。
穩定性:遇熱 265℃分解,在陽光下易分解。
1 范圍
本標準規定了 3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由對氯三氟甲苯、發煙硫酸、硝酸經硝化合成的及其生產中產生的雜質組成的。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期 的版本使用本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單) 使用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6283-86 化工產品水分含量的測定,卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB/T 4946-1985 氣相色譜法術語
3 要求
3.1 外觀:常溫下為淺黃色晶體,無可見外來雜質。
3.2 3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯應符合表 1 要求。
表 1 3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯控制項目指標
項目 指 標
外觀 淺黃色晶體
質量分數,% ≥98.0
雜質% ≤ 0.5
水分% ≤ 0.5
4 試驗方法
4..1 外觀檢驗
取一潔凈的 25mL 無色透明的比色管,裝入 15mL~20mL 樣品,采用目視比色法測定。
4.2 有效成分質量分數的測定
4.2.1 方法提要
采用氣相色譜法,在毛細管色譜柱上經氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,分離 3,5- 二硝基-4-氯三氟甲苯及有機雜質組分,采用面積歸一法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀:島津 GC-2014C 或等同氣相色譜儀
4.2.2.2 檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)
4.2.2.3 工作站:浙大 N-2000
4.2.2.4 毛細管柱:SE-54;(30.0m×0.32mm×0.5μm)
4.2.2.5 微量進樣器:1μl 或 10μl
4.2.3 色譜條件:
4.2.3.1 進樣器溫度:240℃
4.2.3.2 檢測器溫度:260℃
4.2.3.3 氣化室溫度:120℃
4.2.3.4 輸入壓力:0.3MPa 流量: 氫氣:氮氣:空氣= 30:40:300
4.2.3.5 進樣量: 0.6μl
4.2.4 試驗步驟: 對照品進樣 0.6μL,進平行樣;樣品溶液進樣 0.6μL,進平行樣,
運行時間為 20 min,對照品的與樣品的保留時間應一致。
4.2.5 計算
A1
w1 % = ——— ×100
∑A
式中:
w1——3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的純度,%;
A1——3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的峰面積;
∑A——總的峰面積。
4.2.6 精密度
3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯兩次測定結果之差不大于 0.3%,取平均值作為測定結果。
4.3 水分的測定
按 GB/T 1600-2001 中的“卡爾·費休法”進行。允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
4.4 產品的檢驗與驗收
應符合 GB/T 1604 有關規定。極限數值處理,采用修約值比較法。
5 標志、標簽、包裝、貯運
5.1 3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的標志、標簽和包裝,應符合 GB3796 中的有關規定,并應有生產批準證書號和商標。
5.2 3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯應用鐵桶(或內襯塑料袋的塑料編織袋)包裝,每桶凈含量為 200kg,每袋凈含量 25kg。
5.3 根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其他形式的包裝,但要符合 GB3796 中的有關要求。
5.4 包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。
5.5 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
5.6 安全:3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯屬中等毒性中間體,吸入有輕微的嘔吐與腹瀉,大量吸入會產生中毒現象。中毒者要對癥治療。
5.7 保證期:3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯驗收期為一個月,從交貨之日起,在一個月內,完成產品質量驗收,其各項指標應符合標準要求。