2,4-二氟苯腈
1 范圍
本標準規定了 2,4-二氟苯腈的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存及有效期。
本標準適用于由 2,4-二氟二氯芐和氯化銨制成 2,4-二氟苯腈。
分子式:C7H3F2N
相對分子量:139.1(按2013年國際原子量)
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6388 運輸包裝收發貨標志
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令(2005)第75號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 質量指標
質量指標見表 1。
表 1 質量指標
項 目 指 標
外觀 白色固體結晶
含量,% ≥99.50
水分, % ≤0.20
3.2 凈含量
按國家質量監督檢驗檢疫總局令(2005)第 75 號的規定執行。
4 試驗方法
分析中,除另有說明外,均使用分析純試劑,所使用的水應符合 GB/T 6682 中三級規定。
4.1 外觀的測定
目測法。
4.2 含量測定(氣相色譜法)
4.2.1 測定原理
采用氣相色譜法,樣品不同組分在色譜柱中分離,經 FID 檢測器檢測,用面積歸一化法計算含量。
4.2.2 儀器設備
氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合 GB/T 9722 中有關規定的任何型號的氣相色譜儀;
檢測器:氫焰離子化檢測器(FID);
色譜柱:長度為 2.0m,內徑 3.6mm,內涂 SE-30;
進樣器:微量進樣器或自動進樣器;
色譜工作站或色譜數據處理機。
分析天平
4.2.3 試劑
二氯甲烷(A.R 級)
2,4-二氟苯腈標準品
4.2.4 色譜操作條件
a) 柱溫: 初始溫度 100℃,保溫 2min,以 30℃/min 的升溫速率到 250℃,保溫 10min;
b) 汽化溫度:260℃;
c) 檢測溫度:260℃;
d) 載氣(氮氣)壓力:0.1Mpa;
e) 燃燒器(氫氣)壓力:0.1Mpa;
f) 助燃氣(空氣)壓力:0.05Mpa;
4.2.5 測定步驟
稱取樣品 2.5g(精確至 0.001g),用二氯甲烷定容至 50mL。待色譜儀各項操作條件穩定后,取 2微升樣品待測液進樣分析。
4.2.6 結果計算
2,4-二氟苯腈含量以 Wi計,數值用%表示,按公式(1)計算:
Ai
w=---------×100………………………(1)
ΣAi
式中:
Ai——2,4-二氟苯腈峰面積的數值;
ΣAi ——樣品中所有峰面積數值之和。
計算結果精確到小數點后兩位。
4.2.7 允許誤差
試驗平行測定結果的絕對偏差不大于 0.2%。
4.3 水分測定
按 GB/T 6283 規定的方法進行。
4.4 凈含量的測定
按 JJF 1070 規定的方法進行。
5 檢驗規則
5.1 產品需經廠質檢部門按本標準檢驗合格后方可出廠,并附有產品質量合格證明書。
5.2 本標準采用出廠檢驗,檢驗項目為本標準第 3 章規定的全部內容。
5.3 出廠檢驗時以一次投料為一檢驗批。
5.4 產品的采樣方法按 GB/T 6679 規定執行。將所抽的樣品分裝于 2 個清潔干燥的磨口玻璃瓶中,瓶口用生料帶密封,并粘上標簽,注明產品名稱、取樣日期及生產日期,一瓶供檢驗,一瓶保存留樣。
5.5 如果檢驗結果有 1 項指標不符合本標準要求,則應重新自兩倍量的包裝單元采樣,進行復驗,復驗仍不合格,則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
6.1.1 產品包裝上應有牢固的標志,其內容包括:生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、產品標準號等標志。
6.1.2 包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191 的規定。
6.1.3 運輸包裝收發貨標志應符合 GB/T 6388 的規定。
6.2 包裝
2,4-二氟苯腈用聚丙烯袋子密封包裝,然后裝入紙板桶中。每桶包裝為 25kg。
6.3 運輸
產品運輸搬運時應輕裝輕卸,應防止碰撞而損壞包裝桶。不得與氧化劑、酸類、強堿物品混運。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、通風倉庫內,遠離火種、熱源,防止陽光直射。保持容器密封。不得與氧化劑、酸類、強堿物品混放。
7 有效期
產品在符合上述貯存、運輸條件下,產品有效期為 12 個月。