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                          2,4-二氟苯腈質量檢測

                          規格:99.5%
                          包裝:180kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:3939-09-1
                          分子式:C7H3F2N
                          分子量:139.11

                          2,4-二氟苯腈

                          1 范圍
                          本標準規定了 2,4-二氟苯腈的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存及有效期。
                          本標準適用于由 2,4-二氟二氯芐和氯化銨制成 2,4-二氟苯腈。
                          分子式:C7H3F2N
                          相對分子量:139.1(按2013年國際原子量)

                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 191 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
                          GB/T 6388 運輸包裝收發貨標志
                          GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          國家質量監督檢驗檢疫總局令(2005)第75號 定量包裝商品計量監督管理辦法

                          3 要求
                          3.1 質量指標
                          質量指標見表 1。
                          表 1 質量指標
                          項 目 指 標
                          外觀 白色固體結晶
                          含量,% ≥99.50
                          水分, % ≤0.20
                          3.2 凈含量
                          按國家質量監督檢驗檢疫總局令(2005)第 75 號的規定執行。

                          4 試驗方法
                          分析中,除另有說明外,均使用分析純試劑,所使用的水應符合 GB/T 6682 中三級規定。
                          4.1 外觀的測定
                          目測法。
                          4.2 含量測定(氣相色譜法)
                          4.2.1 測定原理
                          采用氣相色譜法,樣品不同組分在色譜柱中分離,經 FID 檢測器檢測,用面積歸一化法計算含量。
                          4.2.2 儀器設備
                          氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合 GB/T 9722 中有關規定的任何型號的氣相色譜儀;
                          檢測器:氫焰離子化檢測器(FID);
                          色譜柱:長度為 2.0m,內徑 3.6mm,內涂 SE-30;
                          進樣器:微量進樣器或自動進樣器;
                          色譜工作站或色譜數據處理機。
                          分析天平
                          4.2.3 試劑
                          二氯甲烷(A.R 級)
                          2,4-二氟苯腈標準品
                          4.2.4 色譜操作條件
                          a) 柱溫: 初始溫度 100℃,保溫 2min,以 30℃/min 的升溫速率到 250℃,保溫 10min;
                          b) 汽化溫度:260℃;
                          c) 檢測溫度:260℃;
                          d) 載氣(氮氣)壓力:0.1Mpa;
                          e) 燃燒器(氫氣)壓力:0.1Mpa;
                          f) 助燃氣(空氣)壓力:0.05Mpa;
                          4.2.5 測定步驟
                          稱取樣品 2.5g(精確至 0.001g),用二氯甲烷定容至 50mL。待色譜儀各項操作條件穩定后,取 2微升樣品待測液進樣分析。
                          4.2.6 結果計算
                          2,4-二氟苯腈含量以 Wi計,數值用%表示,按公式(1)計算:
                                  Ai
                          w=---------×100………………………(1)
                                 ΣAi
                          式中:
                          Ai——2,4-二氟苯腈峰面積的數值;
                          ΣAi ——樣品中所有峰面積數值之和。
                          計算結果精確到小數點后兩位。
                          4.2.7 允許誤差
                          試驗平行測定結果的絕對偏差不大于 0.2%。
                          4.3 水分測定
                          按 GB/T 6283 規定的方法進行。
                          4.4 凈含量的測定
                          按 JJF 1070 規定的方法進行。

                          5 檢驗規則
                          5.1 產品需經廠質檢部門按本標準檢驗合格后方可出廠,并附有產品質量合格證明書。
                          5.2 本標準采用出廠檢驗,檢驗項目為本標準第 3 章規定的全部內容。
                          5.3 出廠檢驗時以一次投料為一檢驗批。
                          5.4 產品的采樣方法按 GB/T 6679 規定執行。將所抽的樣品分裝于 2 個清潔干燥的磨口玻璃瓶中,瓶口用生料帶密封,并粘上標簽,注明產品名稱、取樣日期及生產日期,一瓶供檢驗,一瓶保存留樣。
                          5.5 如果檢驗結果有 1 項指標不符合本標準要求,則應重新自兩倍量的包裝單元采樣,進行復驗,復驗仍不合格,則判該批產品不合格。

                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          6.1.1 產品包裝上應有牢固的標志,其內容包括:生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、產品標準號等標志。
                          6.1.2 包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191 的規定。
                          6.1.3 運輸包裝收發貨標志應符合 GB/T 6388 的規定。
                          6.2 包裝
                          2,4-二氟苯腈用聚丙烯袋子密封包裝,然后裝入紙板桶中。每桶包裝為 25kg。
                          6.3 運輸
                          產品運輸搬運時應輕裝輕卸,應防止碰撞而損壞包裝桶。不得與氧化劑、酸類、強堿物品混運。
                          6.4 貯存
                          產品應貯存于陰涼、通風倉庫內,遠離火種、熱源,防止陽光直射。保持容器密封。不得與氧化劑、酸類、強堿物品混放。

                          7 有效期
                          產品在符合上述貯存、運輸條件下,產品有效期為 12 個月。

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