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                          5-乙酰基水楊酰胺

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:40187-51-7
                          分子式:C9H9NO3
                          分子量:179.175

                          結構式
                             40187-51-7


                          CAS: 40187-51-7
                          分子式: C9H9NO3
                          分子量: 179.175
                           
                          中文名稱: 5-乙酰水楊酰胺
                                             5-乙酰基水楊酰胺
                                             5-乙酰基-2-羥基苯甲酰胺
                           
                          英文名稱: 5-acetyl salicylamide
                                             5-acetyl-2-hydroxybenzamide
                                             5-asa
                           
                          性狀描述: 白色或淺粉紅色結晶性固體,mp/220-222℃(融化時分解),不溶于水,可溶于乙醇、乙醚、苯、四氫呋喃等有機溶劑,熔點222-227℃。

                          生產過程:
                          1)、NaCl/AlCl低熔點混合熔鹽體系的制備:將無水氯化鋁和氯化鈉放入容器內,加熱攪拌直至無水氯化鋁和氯化鈉均熔融,得NaCl/AlCl低熔點混合熔鹽;所述無水氯化鋁與氯化鈉的摩爾比為0.3~2.0:1;
                          2)、在NaCl/AlCl低熔點混合熔鹽中加入水楊酰胺,于120~160℃攪拌至水楊酰胺熔融;所述無水氯化鋁與水楊酰胺的摩爾比為1.0~3.0:1;
                          3)、于120~160℃的溫度和攪拌條件下,在步驟2)所得物中滴加酰化試劑,滴加時間為10~15分鐘;滴加完畢后保溫反應0.5~2h;所述酰化試劑與水楊酰胺的摩爾比為0.8~1.5:1;
                          4)、按照每5.00g的水楊酰胺配用55~65ml酸液的用量比,立即向步驟3)所得的反應產物中緩慢加入酸液,酸液加入完畢后于室溫繼續攪拌直至不再新產生固體為止,得懸濁液;
                          5)、將步驟4)所得的懸濁液進行過濾,所得濾餅經洗滌和烘干,得5-乙酰水楊酰胺粗產品。

                           
                          質量指標:
                          外觀         白色或淺粉紅色結晶性固體
                          熔點          220-222℃
                          含量          ≥99%
                          水分          ≤0.2%
                          灰分          ≤0.2%
                          水楊酰胺 ≤0.5%
                          鐵離子      ≤20ppm
                          重金屬      ≤10ppm( 以鉛計)

                          用途: 可用作抗過敏藥和抗消炎藥,用作心血管藥物Labetalol的中間體。

                          參考文獻:
                          1 5-溴乙酰水楊酰胺合成新路線  毛建平;潘寒旭;吳艷;滕益堅  江蘇化工  1990  (3),41-42 
                          2 5-溴乙酰水楊酰胺的合成  毛建平;潘寒地;吳艷;滕益堅  中國醫藥工業雜志  1990  (11),514-514 
                          3 鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體催化酰基化合成乙酰水楊酰胺  陳維廣;殷恒波;祈艷  精細石油化工  2009  (6),19-21

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