CAS: 40187-51-7
分子式: C9H9NO3
分子量: 179.175
中文名稱: 5-乙酰水楊酰胺
5-乙酰基水楊酰胺
5-乙酰基-2-羥基苯甲酰胺
英文名稱: 5-acetyl salicylamide
5-acetyl-2-hydroxybenzamide
5-asa
性狀描述: 白色或淺粉紅色結晶性固體,mp/220-222℃(融化時分解),不溶于水,可溶于乙醇、乙醚、苯、四氫呋喃等有機溶劑,熔點222-227℃。
生產過程:
1)、NaCl/AlCl低熔點混合熔鹽體系的制備:將無水氯化鋁和氯化鈉放入容器內,加熱攪拌直至無水氯化鋁和氯化鈉均熔融,得NaCl/AlCl低熔點混合熔鹽;所述無水氯化鋁與氯化鈉的摩爾比為0.3~2.0:1;
2)、在NaCl/AlCl低熔點混合熔鹽中加入水楊酰胺,于120~160℃攪拌至水楊酰胺熔融;所述無水氯化鋁與水楊酰胺的摩爾比為1.0~3.0:1;
3)、于120~160℃的溫度和攪拌條件下,在步驟2)所得物中滴加酰化試劑,滴加時間為10~15分鐘;滴加完畢后保溫反應0.5~2h;所述酰化試劑與水楊酰胺的摩爾比為0.8~1.5:1;
4)、按照每5.00g的水楊酰胺配用55~65ml酸液的用量比,立即向步驟3)所得的反應產物中緩慢加入酸液,酸液加入完畢后于室溫繼續攪拌直至不再新產生固體為止,得懸濁液;
5)、將步驟4)所得的懸濁液進行過濾,所得濾餅經洗滌和烘干,得5-乙酰水楊酰胺粗產品。
質量指標:
外觀 白色或淺粉紅色結晶性固體
熔點 220-222℃
含量 ≥99%
水分 ≤0.2%
灰分 ≤0.2%
水楊酰胺 ≤0.5%
鐵離子 ≤20ppm
重金屬 ≤10ppm( 以鉛計)
用途: 可用作抗過敏藥和抗消炎藥,用作心血管藥物Labetalol的中間體。
參考文獻:
1 5-溴乙酰水楊酰胺合成新路線 毛建平;潘寒旭;吳艷;滕益堅 江蘇化工 1990 (3),41-42
2 5-溴乙酰水楊酰胺的合成 毛建平;潘寒地;吳艷;滕益堅 中國醫藥工業雜志 1990 (11),514-514
3 鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體催化酰基化合成乙酰水楊酰胺 陳維廣;殷恒波;祈艷 精細石油化工 2009 (6),19-21