對甲砜基苯甲酸質量標準
1 范圍
本標準規定了對甲砜基苯甲酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存及安全要求。
本標準適用于本公司生產對甲砜基苯甲醛母液中,經過過濾、酸化、過濾、烘干之后得到對甲砜基苯甲酸。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3 技術要求
對甲砜基苯甲酸產品應符合表1的要求
表1
項 目 指 標
外 觀 白色晶體
對甲砜基苯甲酸含量 % ≥ 96.0
對甲砜基苯甲醛含量 % ≤ 0.05
4 試驗方法
4.1 外觀
外觀質量采用目視法檢驗。
4.2 對甲砜基苯甲酸含量 的測定
4.2.1 測試原理
在一定的氣相色譜條件下,用氣相色譜儀測定,試樣的主要成份與雜質都有相應的分離的色譜峰,以面積歸一法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀(裝有毛細管分流系統),氫火焰離子化檢測器(FID);
4.2.2.2 數據處理系統:N3000 色譜工作站或者 Sepu3000 色譜工作站;
4.2.2.3 微量注射器:1.0μL 微量注射器或 0.5μL 微量注射器。
4.2.3 色譜條件
4.2.3.1 色譜柱:DB-17 涂布或交聯石英毛細管柱,30m×Φ0.25mm;
4.2.3.2 柱箱溫度 150℃, 氣化室溫度 230℃,檢測室溫度 240℃;
4.2.3.3 載氣:純氮(99.999%),高純氫(99.999%),壓縮空氣(經凈化);
4.2.3.4 流量:載氣(N2)30mL/min,燃氣(H2)30mL/min,助燃氣(壓縮空氣)300mL/min,尾吹氣(N2)25mL/min,分流比 100:1;
4.2.3.5 檢測:氫火焰離子化檢測器 FID;
4.2.3.6 進樣量:0.1μL;
4.2.3.7 靈敏度:9 衰減:0;
4.2.3.8 記錄及數據處理系統:N3000 色譜工作站或者 Sepu3000 色譜工作站。
4.2.4 樣品的制備
精密稱取 0.008g(8mg)對甲砜基苯甲酸樣品(已知含量)于 25ml 容量瓶,溶解于甲醇-水(1+1)中(超聲波助溶),加甲醇-水(1+1)至刻度。
4.2.5 測試方法
按4.2.2規定的色譜條件操作儀器,待儀器穩定后,用干凈的微量進樣器抽取樣品0.1μL進樣,以色譜數據處理工作站記錄面積,以面積歸一法定量。
4.2.6 結果計算
含量按下式計算
Ai
x=-------------
∑Ai
式中:
X — 樣品中單個組分的質量百分含量,%;
∑Ai— 與樣品中單個組分相對應的峰面積和;
Ai — 樣品中各組份對應的峰面積。
4.3 對甲砜基苯甲醛含量的測定
對甲砜基苯甲醛含量按下式計算:
x1=100-x
式中:
X1 — 樣品中對甲砜基苯甲醛的含量,%;
X — 樣品中對甲砜基苯甲酸的含量,%;
5 檢驗規則
5.1 組批
產品以同一批投料、同一條生產線生產、包裝完好的產品為一個批次,按批編號。
5.2 抽樣
抽樣按GB/T 6679中規定的抽樣方法進行。抽樣總量一般不少于100g,分裝在兩只樣品瓶中,標明生產廠名稱、產品名稱、產品批號,一只作檢測用,另一只封存一個月,以備查考,樣品應密封避光保存。
5.3 檢驗
本產品所有指標均為出廠檢驗項目。由公司質量檢驗部門進行出廠檢驗,檢驗合格后方可簽發合格證出廠。
5.4 判定規則
如果在檢驗中有一項指標不符合要求時,應重新加倍取樣進行復檢,產品重新檢驗的結果,即使有一項指標不符合本標準時,則該產品為不合格。
5.5 仲裁
如供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商解決或由法定監督檢驗部門檢驗后進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝袋上應標明生產廠名稱、地址、產品名稱、等級、凈重及產品標準。
6.2 包裝
包裝袋用復合塑料編織袋。需方對包裝有特殊要求時,可有供需雙方協商確定。
6.3 運輸和貯存
產品在運輸過程中應防潮、防曬和防包裝袋破損,不同型號的產品不得混裝.產品應貯存于平整、陰涼、通風、干燥的倉庫內。
7 安全要求
依據化學危險品安全管理條理中規定的要求進行安全使用、生產、儲存、運輸和裝卸。