CAS: 406-93-9
分子式: C4H5F3O2
分子量: 142.08
中文名稱: 三氟丁酸
4,4,4-三氟丁酸
TFBA
英文名稱: 4,4,4-Trifluorobutyric acid
性狀描述: 無色透明具有特殊氣味的酸性液體或半固體,熔點30℃,沸點166-167℃,相對密度1.4,在空氣中極易吸水水解,具有很強的腐蝕性。
用途: 含氟試劑,是重要的含氟有機中間體,在藥物、合成功能高分子材料中有所應用。如含氟表面活性劑、氟油脂等。
色譜檢測:
1儀器與試劑
SHIMADZUGC-14C氣相色譜儀,FID檢測器,N2000氣相色譜工作站;電熱恒溫烘箱。TFBA,標準品,質量分數≥99.5%;乙醚、氯化鈉、乙酸乙酯,分析純,質量分數≥99.9%;質量分數10%的BF3甲醇溶液,Fluka分析試劑。
2內標溶液的配制
稱取2.514g乙酸乙酯內標物質于50mL的容量瓶中,并用乙醚定容至刻度線,搖勻,備用。
3樣品前處理
稱取約0.18g的TFBA待測樣品于20mL頂空瓶中,加入質量分數10%的BF3甲醇溶液0mL,壓蓋搖勻,放入70℃恒溫烘箱酯化處理15min,取出冷至室溫,啟蓋加入0mL乙醚,5mL質量分數15%的NaCl水溶液,劇烈搖動萃取,靜置分層,吸取上層有機液于10mL容量瓶中,反復用乙醚萃取3次,合并萃取液,再加入乙酸乙酯內標物質2mL,用乙醚定容至刻度線,搖勻,待測。
4標準溶液配制
分別稱取約0.11、0.18、0.34、0.45、0.67、0.80g不同的TFBA標準品于20mL頂空瓶中,處理過程同3節的TFBA待測樣品。
5儀器操作條件
色譜分離柱:SPB-5,60m×0.53mm×5μm;
柱溫:程序升溫,50℃(5min),以10℃/min速率升到180℃(4min);汽化室溫度200℃,FID檢測器溫度250℃;
柱前壓:40kPa;補充氣體積流量29mL/min;氫氣壓力60kPa,空氣壓力55kPa;
檢測器靈敏度:1檔;樣品進樣量0.6μL,分流比4圈。
6保留時間
TFBA甲酯化后與內標物質的色譜圖,三氟丁酸甲酯(C5H7F3O2)、乙酸乙酯(C4H8O2)的保留時間分別為5.89、6.51min。
參考文獻:
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3 高效液相色譜-蒸發光散射檢測法直接檢測20種未衍生基本氨基酸 王玉紅; 申克宇; 李鵬; 周君裔; 閻超 色譜 2011-09-28 期刊