4,4-二甲氧基三苯基氯甲烷質量標準
1. 范圍
本標準規定了4,4'-二甲氧基三苯基氯甲烷(英文別名DMT-CL)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、貯存及運輸。
本標準適用于由苯甲醚、三氯甲苯為原料生產的DMT-CL。
分子式:C21H19CLO2
相對分子質量: 338.81 (按2007 年國際相對原子質量)
2. 規范性引用文件
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GB/T 601—2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 603—2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617—2006 化學試劑熔點范圍測定通用方法
HG/T 3921—2006 化學試劑采樣及驗收規則
GB 15346—2012 化學試劑標志及包裝
JJF 1070-2005 定量包裝商品計量檢驗規則
《定量包裝商品計量監督管理辦法》國家質量監督檢驗檢疫總局〔2005〕75 號令
3. 要求
3.1 外觀
桃花紅色或淺粉紅色粉末。
3.2 質量指標
DMT-CL 質量指標應符合表1 規定。
表1 質量指標
項目指標
DMT-CL 質量分數,% ≥ 98.0
熔點,℃ 121.0~127.0
干燥失重,% ≤ 0.50
3.3 凈含量
應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光下目測。
4.2 DMT-CL 質量分數測定
4.2.1 測定中所需標準溶液,制劑及制品按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002 之規定制備。
4.2.2 稱取0.8g 樣品(精確至0.000 2g),放入250ml 干燥的碘量瓶內,加50ml 中性無水乙醇,待樣品完全溶解,加入2 滴1%酚酞,用0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定,從橘紅色到無色再到粉紅色,30s不褪色為終點。
4.2.3 計算:
V·C×0.33881
X=----------------------×100%………………………………(1)
m
式中:
V—消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,ml;
C—氫氧化鈉標準滴定溶液之摩爾濃度,mol/L;
0.33881—每毫摩爾DMT-CL 的克數,g/moL;
m—樣品的質量,g。
4.2.4 允許誤差
兩組平行測定結果相對誤差不大于0.5%,取其算術平均值為分析結果。
4.3 熔點
按GB/T 617-2006 的規定進行。
4.4 干燥失重
稱取試樣2.0g,精確到0.0002g,放在已經恒重的稱量瓶中,在60℃的烘箱內,將試樣烘至恒重(所謂恒重即兩次稱量操作結果之差不大于0.0002g),然后測定試樣減少的質量。
按下式計算:
(m-m1)
X=----------------×100%……………………………………(2)
m
式中:
X—干燥失重,%;
m1—試樣在干燥后質量,g;
m—試樣的質量,g。
4.5 凈含量
按JJF 1070-2005 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 組批
以同一批原料、同一工藝生產的產品為一批。
5.2 采樣
按HG/T 3921-2006 中第4 章的規定執行。
5.3 檢驗
5.3.1 產品必須經本公司質檢部門檢驗合格后方可出廠。
5.3.2 出廠檢驗項目為本標準中的3.1 條~3.3 條。
5.4 判定規則
檢驗結果全部符合本標準要求判該批產品合格。如有一項指標不合格時,應從同一批產品中加倍采樣,對不合格項進行復檢,如仍不合格,則判該批產品為不合格。
6. 標志、包裝、運輸與貯存
6.1 標志
標志應符合GB 15346-2012 標準中的第9 章的規定。
6.2 包裝
6.2.1 內包裝形式為包需雙層塑料袋裝或雙層塑料袋再外套黑塑料袋,用扎帶扎口。
6.2.2 包裝單位為GB 15346-2012 標準的第7.1.2 條表2 中的5 類。
6.2.3 外包裝容器為用鋁箔袋真空包裝或62×39.5(cm)鐵皮桶進行包裝。
6.3 運輸與貯存
運輸與貯存按GB 15346-2012 標準中第11 章的規定執行。