本品在120℃干燥2h后定量,含98%以上丙酸鈣(C6H10Ca O4=186.22)①。
1.性狀
本品為白色的結晶、果粒或粉末,無臭或稍有特異的臭氣②。
2.鑒定試驗
(1)將本品0.5g溶于5mL水中,加稀硫酸5mL,加熱,產生特有的臭氣③。
(2)本品呈鈣鹽的常規鑒定試驗反應。
3.純度試驗
(1)水不溶物 取本品10g,加水100mL,不斷混合振蕩,放置1h后,用玻璃過濾器過濾,取不溶物用水30mL洗滌,在180℃干燥4h,其量應在15mg以下④。
(2)游離酸及游離堿 取本品2g,加新煮沸、冷卻的水20mL,加酚酞試液2滴,作為檢液。檢液如果無色,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.3mL,應呈現紅色;檢液如果是紅色,加0.1mol/L鹽酸0.3mL,其紅色應消失⑤。
(3)砷 將本品0.5g溶在5mL水中,作為檢液,進行砷的常規試驗,應符合要求⑥。
(4)重金屬 取本品1g,加稀醋酸2mL及水30mL,使其溶解,作為檢液進行重金屬的常規試驗,其量應在0.002%以下⑦。
4.干燥失重
本品在120℃干燥2h,失重應在9.5%以下⑧。
5.定量法
本品在120℃干燥2h后,精確稱量1g,溶于水,定容至100mL,取其25mL,加水75mL及10%氫氧化鈉溶液15mL,約放置1min,加2-氧-1-(2’-氧-4’-磺基-1’萘偶氮)-3-萘酸試劑0.1g,立刻用0.05mol/L EDTA溶液滴定,終點時紅色完全消失變成藍色⑨。
0.05mol/LEDTA 溶液1mL=9.311mg C6H10CaO4
注 解
①本品的組成是(CH3CH2COO)2Ca~1H2O,所以在120℃干燥2h,確定脫水后的含量。FCC也定在98%以上。
②本品易溶于水,在100mL水中(20℃)約溶40g,冷時和熱時溶解度無大變化。本品水溶液的pH值(1→10)是7~9,耐光、耐熱。
③產生丙酸特有的臭氣。
④混有不溶性成分,特別是要檢查所用原料中的碳酸鈣,限量為0.15%,FCC是0.2%。
⑤純品用酚酞幾乎不呈色,游離酸的限量丙酸為0.11%;游離堿、氫氧化鈣為0.055%,氫氧化鈉為0.66%,在FCC無本規定。
⑥As2O3的限量是2ppm,FCC規定As的限量是3ppm以下。
⑦Pb的限量是20ppm,在FCC是10ppm以下,在FCC在上述純度試驗以外,對氟化物(F是30ppm以下)、鎂(1M約是0.4%)有規定。
⑧1結晶水鹽的水分理論值是8.8%,在FCC為5%以下。
⑨是利用EDTA溶液的螯合滴定法,加氫氧化鈉溶液將pH值調成約13、Mg2+、Ba2+、Sr2+等變成氫氧化物沉淀,所以不受它們的影響,只定量鈣就可以。指示劑用NN試劑。