四氟芐醇質量標準質量標準
本產品的化學名稱、結構式和基本物化參數如下:
有效成分:2,3,5,6-四氟芐醇
通用名稱:2,3,5,6-四氟芐醇;四氟芐醇;
化學名稱:2,3,5,6-四氟苯甲醇
分子式:C7H4F4O
相對分子量(按2005年國際相對原子質量計):180.099;
溶解度:易溶于丙酮、乙醇、苯等有機溶劑,不溶于水;
穩定性:對光和酸性介質較穩定,在堿性條件下易分解。
1 范圍
本標準規定了2,3,5,6-四氟芐醇含量的分析方法及各項指標要求,試驗方法以及標志、標簽、包裝和貯運。
本標準適用于以四氟對苯二甲腈為原料生產的2,3,5,6-四氟芐醇的測定。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版)適用于本文件。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法
GB/T 1604-1995 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB 3796-2006 農藥包裝通則
3 要求
3.1 外觀:白色固體或無色液體。
3.2 2,3,5,6-四氟芐醇指標應符合表1要求。
項目 指標
含量, % ≥ 99.0
水分, % ≤ 0.3
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照GB/T 1605中“原藥采樣”進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件,最終抽樣量應不少于250g。
4.2 鑒別試驗
本鑒別試驗在相同的色譜操作條件下,試樣溶液某一色譜峰的保留時間與已知的2,3,5,6-四氟芐醇色譜峰的保留時間一致,其相對差值應在1.5%以內。
4.3 2,3,5,6-四氟芐醇質量分數的測定(面積歸一法)
4.3.1 方法提要
試樣直接進樣,以氮氣為載氣,使用以SE-54(30m×0.32mm×0.32μ m)毛細管柱和氫火焰離子化檢測器,對2,3,5,6-四氟芐醇質量分數進行氣相色譜分離和測定。
4.3.2 儀器
氣相色譜儀:GC-14C 具氫焰離子化檢測器;
N2000工作站;
色譜柱:SE-54(30m×0.32mm×0.32μ m)。
4.3.3 液相色譜操作條件
溫度(℃):柱 室 80℃→1min→25℃/min→240℃→10min;
氣化室 260;
檢測室 250;
氣體流速(ml/min): 載氣(N2) 50;
氫氣(H2) 38;
空氣 450;
保留時間(min): 2,3,5,6-四氟芐醇: 2.39。
上述氣象色譜操作條件,系典型操作參數,分析者可根據儀器性能對操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.3.4 測定步驟
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,進0.2µl試樣進行測定。
4.3.5 計算
將測得的兩針試樣中2,3,5,6-四氟芐醇與各峰峰面積之比,分別進行平均。
2,3,5,6-四氟芐醇質量分數X1(%),按式(1)計算:
A1
X1(%)=--------------×100% (1)
∑A
式中:A1—2,3,5,6-四氟芐醇峰面積;
∑A—所有峰面積之和。
4.4 水分的測定
按GB/T1600中的卡爾·費休法進行。允許使用精度相當的水分測定儀測定。
5 產品的檢驗和驗收
5.1 應符合GB/T 1604-1995有關規定,極限數值處理,采用GB/T 1250-1989中修約值比較法。
5.2 2,3,5,6-四氟芐醇以每釜為一批。
6 標志、標簽、包裝、貯運
6.1 2,3,5,6-四氟芐醇的標志、標簽和包裝,應符合GB 3796-2006中的有關規定,并應有農藥登記號、生產許可證號和產品標準號。
6.2 產品根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝,但要符合GB 3796-2006中的規定。
6.3 包裝件應貯存在通風、陰涼、干燥的庫房中。
6.4 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
6.5 安全:在使用說明書上或包裝容器上,除有相應的毒性標志外,還應說明2,3,5,6-四氟芐醇是生產擬出蟲菊酯類殺蟲劑中間體。使用本品應戴防護手套、防毒面具、穿干凈的防護服。施藥后,應立即用肥皂和水洗凈。如發生中毒現象,應及時就醫、診治。
6.6 保證期:在規定的貯存條件下, 2,3,5,6-四氟芐醇的保證期,從生產日期算起,至少為二年。