1 3-巰基-2-丁酮的合成
將43 g(0.58 mol)的硫氫化鈉(NaHS·H2O)投入到盛有58 g水的500 mL三口反應瓶中，攪拌溶解后緩慢加入含有53 g(0.5 mol) 3-氯-2-丁酮的200 mL氯仿溶液，溫度保持在20 ℃以下，加完后繼續攪拌反應，氣相色譜跟蹤，直到3-氯-2-丁酮反應完全為止，約需3 g。 反應結束后，停止攪拌，靜置分層。 分出的氯仿層用無水硫酸鈉干燥后，用旋轉蒸發儀脫除溶劑，得淺黃色3-巰基-2-丁酮液體53 g(含量95%)，收率96%。

2 4,5-二甲基噻吩-3-甲酸甲酯的合成
將制備的11 g(0.1 mol)3-巰基-2-丁酮和8.7 g(0.1 mol)嗎啉分別投入到盛有100 mL二乙氧基甲烷的250 mL三口反應瓶中，加熱到80 ℃，然后向反應體系中投入8.4 g(0.1 mol)的丙炔酸甲酯，繼續加熱回流反應8 h。 接著向反應體系中再投入5.5 g(0.05 mol)3-巰基-2-丁酮，繼續反應4 h。 反應結束后脫出溶劑循環使用，殘液用50 mL水洗、氯仿萃取。氯仿萃取液加熱回流2 h后，先脫除氯仿，殘液負壓蒸餾收集110 ℃(14.76 Pa)的餾分，得淺黃色液體13 g(含量99%)，收率75%。

3 4,5-二甲基-2-三甲基硅基噻吩-3-甲酸的合成
于500 mL三口反應瓶中，將2.52 g(0.105 mol)的氫氧化鋰溶解于100 g的水里，然后加入17 g(0.1 mol)的4,5-二甲基噻吩-3-甲酸甲酯，在攪拌下加熱回流1 h。 負壓脫出絕大部分的水后，加入200 mL的正己烷，并將回流裝置改為回流脫水裝置，加熱回流，脫除反應體系中剩余的水，直至無可見水為止。 然后將正己烷脫出100 mL，降至室溫并補加150 mL四氫呋喃。

將上述反應體系的加熱裝置更換為冷卻裝置，降溫到-10 ℃，并用氮氣置換反應瓶。 然后在氮氣保護下慢慢加入44 mL(0.11 mol)的正丁基鋰(2.5 mol/L)，加完后繼續攪拌反應2 h。 然后再向反應體系中緩慢加入16.2 g(0.15 mol)的三甲基氯硅烷，加完后再反應2 h。反應結束后，用負壓蒸出溶劑，溶劑經精餾處理后回收使用。 黏稠狀殘液降至室溫后用80 mL水溶解，用30 mL正己烷洗滌2次。 水相用濃鹽酸緩慢酸化，直至pH值小于4為止。 黃色固體沉淀逐漸析出，過濾，濾餅用冷水洗2次(每次30 mL)后，干燥得黃褐色固體21.6 g(含量95%)，收率90%。 m.p.：138~141 ℃。

4 硅噻菌胺的合成
將12 g(0.05 mol)4,5-二甲基-2-三甲基硅基噻吩-3-甲酸加入盛有50 mL正己烷、帶有回流和氣體吸收裝置的三口反應瓶中，在回流溫度下緩慢加入7.7 g(0.065 mol)的氯化亞砜，加完后繼續回流反應2 h，反應生成的氯化氫和二氧化硫用含有氫氧化鈉的水溶液吸收。 負壓脫出溶劑和過量的氯化亞砜回收使用。 然后向該盛有黑褐色殘液的反應瓶中補加50 mL新鮮正己烷，再邊攪拌邊加入3.1 g(0.055 mol)的烯丙胺，加完后30 min，再向反應體系中滴加10%的氫氧化鈉水溶液22 g，滴完繼續反應。 溫度維持在60 ℃，氣相色譜跟蹤直到反應完全為止，約需2 h。反應結束后，靜置分層，有機相用溫水洗滌2次(每次20 mL)，然后過濾，濾除少量的不溶物。 濾液邊攪拌邊降溫，逐漸有固體析出，繼續降溫到-5 ℃并維持30 min后過濾，得淺黃色針狀固體產品12 g(含量96%)，收率86%。m.p.：87~89 ℃

參考文獻：
1、異佛爾酮氧化及丁酮氯化的新方法研究 鐘文周 湖南師范大學 2006-04-01 碩士 2 
2、原位氧化氯化合成3-氯丁酮 鐘文周; 尹篤林; 徐瓊; 王季惠; 唐迪 精細化工中間體 2005-10-30 期刊 1