CAS:41443-60-1
分子式:C10H18Cl2O2
分子量:241.16
中文名稱:6,8-二氯辛酸乙酯
雙氯單酯
英文名稱:Ethyl 6,8-dichlorocaprylate
6,8-Dichloro ethyl caprylate
性狀描述:淡黃色或無色透明液體,沸點135-140℃/2-5mmHg,在空氣中易吸收水份而潮解,在水溶液中呈中性。
本品為有毒物品,儲存在陰涼干燥的庫房中,防潮、防熱與易燃物品應隔離。
生產方法:以N,N-二甲基芐胺為縛酸劑,先將6-羥基-8-氯辛酸乙酯與氯化試劑在有機溶劑中反應,并且控制反應溫度,反應結束后保溫,并且控制保溫溫度和控制保溫時間,得到反應液,再加水分層,上層為有機相,減壓精餾,得到6,8-二氯辛酸乙酯,下層加堿調節pH分層,上層用元明粉脫水,得到N,N-二甲基芐胺,回用。
酯化反應:按比例投入乙醇、己二酸、硫酸、甲苯,攪拌下慢慢升溫回流1h,取樣分析,合格結束反應,否則繼續保溫0.5小時,取樣,直至合格。保溫1小時后,關閉蒸汽,開啟循環水降溫至40~50℃。過濾未反應的己二酸(下次套用投料),濾液分出下層硫酸溶液(套用),上層溶液繼續降溫至0℃,再過濾出未反應的己二酸。甲苯層用10%液堿控制-5~0℃條件下,調節pH為8.0-8.5,靜置分層得甲苯層和水層,甲苯層為雙酯套用。優點:不用二次反應,不雙酯留存,反應速率快。
質量標準:
性狀 淡黃色透明液體
氯化物 ≤0.02%
重金屬 ≤10PPM
熾灼殘渣 ≤0.01%
含量 ≥97.0%
用途: 維生素類藥硫辛酸、硫辛酰胺的中間體。
1、以6,8-二氯辛酸乙酯為原料,以甲醇和水為溶劑,四丁基溴化銨為相轉移催化劑,均相“一鍋法”合成α-硫辛酸。
2、由6,8-二氯辛酸乙酯為起始原料經酰胺化,環化合成硫辛酰胺。
檢測條件:
儀器 氣相色譜
色譜柱 DB#WAX#30m×0.25mm×0.25μm
固定相 聚乙二醇
載氣 高純氮氣
柱溫 起始溫度100℃,維持2分鐘,然后以20℃每分鐘的速率升溫至230℃,在230℃維持5min
參考文獻:
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