N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺
1 范圍
本標準規定了 N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于本公司生產的 N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺產品。
分子式:C9H7N2O4
相對分子質量:206.16
CAS 號:41663-84-7
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603-2002,ISO6353-1e1982,Reagentsforchemicalanalysis- Part1,Generaltestmethods,NEQ)
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析試驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682-1992,egvISO3696,1987)
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
3 要求
3 1 外觀白色至:淡黃色粉末
2 3 N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺應符合表 1 所示的技術要求。
表 1 技術要求
項 目 指 標
含 量 % ≥ 99.0
干燥失重 % ≤ 0.50
熔 點 176.5-180.0
粒 度 全部過 20 目分析篩
4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T6682 中規定的三級水。
4.2 N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺含量的測定
4.2.1 方法提要
N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的含量測定采用液相色譜法, 以乙腈:水為流動相,在波長 254nm 處液相色譜測定,用面積歸一法定量。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 乙腈-水 (50+50,體積比)(乙腈:液相色譜級純)
4.2.3 儀器和設備
4.2.3.1 液相色譜儀:配有紫外可見雙波長檢測器
4.2.3.2 搗碎機。
4.2.3.3 超聲波振蕩器。
4.2.4 液相色譜條件
A)、色譜柱:Kromasil C18 5 100Å 250mm×4.6mm;或相當的色譜柱;
B) 、流動相:乙腈-水(50+50,體積比),流速1.0ml/min;
C)、檢測波長:254nm;
D)、進樣量:20μL.
E)、制樣:樣品 10mg,加乙腈-水 (50+50,體積比)(乙腈:液相色譜級純)完全溶解,后進樣檢測。
4.2.3 結果計算
用面積歸一法定量。
4.3 干燥失重的測定
4.3.1 分析步驟
稱取約 1g 試樣,精確至 0.0002g,置于預先在 (105 士 2)℃干燥至質量恒定的稱量瓶中,鋪成厚度為 5mm 以下的薄層,在 (105 士 2)℃干燥 2 小時,置于干燥器中冷卻 30min,稱量。
4.3.2 結果計算
干燥減量的質量分數 W3,數值以%表示,按式 (3)計算:
式中:
m ——干燥前試料質量的數值,單位為克 (g);
m1——干燥后試料質量的數值,單位為克(g);
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于
(m—m1)
w3=---------------------×100 ·············(1)
m
4.4 熔點的測定
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
4.5 粒度的測定
GB/T 21524-2008 無機化工產品中粒度的測定篩分法
5 檢驗規則
5.1 本產品應由本公司的質量檢驗部門按本標準檢驗,應保證出廠的產品均符合本標準要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書,其內容包括:生產廠名稱、產品名稱、 產品等級、批號或生產日期和本標準的編號。
5.2 出廠檢驗項目為表 1 技術要求中所要求的全部項目,應逐批進行檢驗。
5.3 以每一班產品或多班次經混合均勻的產品為一批。每批產品不超過 30 噸,
5.4 按 GB/T6678 和 GB/T6679 的規定采樣。將樣品混勻按四分法縮分至不少于 500g,分裝于2 個清潔、干燥的磨口瓶中,貼好標簽,注明產品名稱、批號或生產日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗用,另一瓶作為留樣,保存三個月備查。
5.5 檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行復驗,
復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺包裝容器上應有牢固明顯的標志,內容包括:生產廠名稱、廠址、產品名稱、等級、注冊商標、凈質量、批號或生產日期和本標準編號。
6.2 包裝
N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺用內襯塑料薄膜的塑料編織袋或內襯塑料薄膜的復合袋或桶包裝,每袋 (或桶)凈重 25kg,或根據用戶要求進行包裝。
63 運輸和貯存
本產品應貯存于陰涼、干燥處。運輸過程中應防止日灑和雨淋,防止包裝袋破損。