2-溴七氟丙烷質量標準
1 范圍
本標準規定了 2-溴七氟丙烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于由以六氟丙烯為原料合成的 2-溴七氟丙烷。
分子式: C3F7Br
相對分子質量:248.00 (按 2011 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示方法和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 14193-2009 液化氣體氣瓶充裝規定
3 要求
3.1 外觀:無色透明液體。
3.2 2-溴七氟丙烷應符合表 1 所示的技術要求
優等品 合格品
2-溴七氟丙烷,ω/% ≥ 99.0 98.5
1,2-二溴六氟丙烷,ω/% ≤ 0.10 0.20
4 試驗方法
4.1 2-溴七氟丙烷和 1,2-二溴六氟丙烷含量的測定
4.1.1 方法原理
完全汽化后的樣品通過色譜柱,使欲測定的諸組分分離,用氫火焰檢測器加以檢測,以面積歸一化法計算含量。
4.1.2 試劑
4.1.2.1 氮氣,體積分數大于 99.99%;
4.1.2.2 氫氣,體積分數大于 99.99%;
4.1.2.3 空氣,經硅膠及 5A 分子篩干燥、凈化。
4.1.3 儀器
4.1.3.1 氣相色譜儀:配氫火焰離子化檢測器(FID),氣相色譜儀的儀器性能符合 GB/T 9722-2006 之
6.4.2 的規定;
4.1.3.2 色譜工作站或處理機;
4.1.3.3 100μ L 進樣針;
4.1.3.4 500mL 鋁塑薄膜氣袋。
4.1.4 氣相色譜條件
推薦的氣相色譜條件見表 2。其他能達到同等分離程度的色譜條件均可使用,色譜圖及各組分的相對保留時間見附錄 A。
表 2 推薦的色譜條件
固定相 6%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷
毛細管色譜柱 石英毛細管柱 60m×0.25mm×1.0μm(柱長×柱內徑×液膜)
柱箱溫度 初溫 40℃,保持 6min,以 20℃/min 升溫速度升至 160℃,保持 3min
汽化室溫度 200℃
檢測器溫度 250℃
進樣量 60μL
氮氣流速 27mL/min
空氣流速 300 mL/min
氫氣流速 30 mL/min
載氣流速 1.0 mL/min
分流比 20:1
4.1.5 分析步驟
4.1.5.1 樣品處理
用 5mL 醫用針管抽取約 2mL 液體樣品,注入 500mL 鋁塑薄膜氣袋中,密閉并在 40℃烘箱中放置至少 15 分鐘,使得液體樣品完全汽化。
4.1.5.2 樣品測定
在推薦的氣相色譜條件下,待儀器穩定后,趁熱抽取60μL氣體樣品進行檢測。
4.1.5.3 分析結果的表述
待測組份的含量以 ωi計,數值以%表示,按式(1)計算。
Ai
ωi=-------------×100%………………………………(1)
ΣAi
式中 :
Ai ——待測組分峰面積的數值;
ΣAi——所有出峰物質峰面積和的數值。
4.1.6 允許差
以兩次平行測定結果的算術平均值作為分析結果,2-溴七氟丙烷兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.10%,1,2-二溴六氟丙烷兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.02%。
5 檢驗規則
5.1 本標準表 1 技術要求中的所有項目均為出廠檢驗項目。
5.2 2-溴七氟丙烷應由生產廠的質量監督檢驗部門每批進行檢驗,生產廠應保證每批出廠的產品均符合本標準要求,并附有一定格式的質量證明書,內容包括:
a) 生產廠名稱;
b) 產品名稱、等級;
c) 生產日期或批號;
d) 產品質量檢驗結果或檢驗結論;
e) 本標準編號等。
5.3 2-溴七氟丙烷產品原則上以每一個貯槽為一批。
5.4 2-溴七氟丙烷的采樣可包裝前在貯槽取樣,瓶裝產品按 GB/T 6680-2003 中的 7.1 的規定進行采樣,采樣總量不少于 100mL,采用鋼瓶取樣,采樣器必須保持清潔干燥,采樣器應貼上標簽并注明:產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。
5.5 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中的修約值比較法進行。若檢驗結果有任何一項指標不符合本標準要求時,應重新自該批產品中取雙倍采樣單元數的樣品進行復檢,復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批產品為不合格品。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
2-溴七氟丙烷包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括:
a) 產品名稱;
b) 生產廠廠名、廠址;
c) 批號或生產日期;
d) 凈含量;
e) 本標準編號;
f) GB/T 191 中的“怕曬”標志。
6.2 包裝
2-溴七氟丙烷包裝材料采用鋼瓶,按照 GB 14193-2009 中 5.5 條款,以 1.55 的充裝系數進行密封包裝,也可根據用戶要求進行包裝。
6.3 運輸
2-溴七氟丙烷產品運輸時應符合中華人民共和國鐵路、公路運輸的有關規定。
6.4 貯存
2-溴七氟丙烷屬易揮發產品,沸點為 14℃,應貯存在密閉干燥陰涼的地方。
7 安全
7.1 受高熱分解產生有毒的溴化氫、氟化氫等氣體。應儲存于陰涼、通風的庫房。
7.2 泄漏應急處理:迅速撤離泄漏污染區人員至上風處,并進行隔離,嚴格限制出入。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防酸服。盡可能切斷泄漏源。合理通風,加速擴散。漏氣容器要妥善處理,修復、檢驗后再用。
7.3 操作注意事項:密閉操作,加強通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩,戴化學安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠手套。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。