2,2',4'-三氯苯乙酮質量標準
1 范圍
本標準規定了2,2',4'-三氯苯乙酮的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以二氯苯、三氯化鋁、氯乙酰氯為主要原料，經酰化反應等工藝制成的2,2',4'-三氯苯乙酮。該產品主要用作于醫藥產品咪康唑類及農藥中間體。
結構式：
        

CAS:4252-78-2
分子式：C8H5CL3O
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
中華人民共和國藥典2005 版二部
3 要求
2,2',4'-三氯苯乙酮的質量指標應符合表1規定：
外觀　　類白色結晶華體
含量≥　99.0%
熔點℃　52~56
水份≤　0.5%
4 試驗方法
4.1 外觀
樣品置于自然光下目測。
4.2 2,2',4'-三氯苯乙酮含量的測定
4.2.1 儀器
a）SP-501N 氣相色譜儀；具有氫火焰離子化檢測器；
b) SSC-922 色譜數據處理機；
c）微量進樣器10μ1。
4.2.2 色譜條件
a) 色譜柱：固定液8%OV-17，長2m，內徑4mm 不銹鋼填充柱；擔體鉻姆沙伯（ChromoosorbWAW）、
80-100 目；
b) 柱溫：180℃；
c) 檢測器溫度：250℃；
d) 汽化器溫度：270℃；
e) 載氣（氮氣）：流量（15~20）ml/min；
f) 進樣量：0.2μ1。
4.2.3 色譜柱固定液的涂布
正確稱取OV-17 固定液0.0002g 于燒杯中，加入適量正丁醇一氯仿一丙酮（1+1+1）（v/v）的混合劑（以使溶劑恰好浸沒在全部擔體為宜），攪拌使之溶解。必要時可置于水浴鍋上微熱促使溶解備用。將稱量好的擔體一次倒入上述溶液中，輕輕搖蕩使之混合均勻，然后置于紅外燈下使溶劑全揮發。最后在100℃烘箱內烘2h，備用。
4.2.4 色譜柱的填充
將洗凈并烘干的色譜柱一端連以小漏斗，另一端塞以銅網并裹以干凈紗布，用潔凈橡皮管同真空泵相連，開啟真空泵，從漏斗處分批加入柱填充劑，不斷輕輕振動色譜柱使擔體均勻緊密地填滿色譜柱取出銅網，在柱兩端小心地用潔凈鑷子塞以經硅烷化處理的玻璃棉。
4.2.5 色譜柱的老化
將色譜柱的入口端（接漏斗端）與色譜儀的汽化室相連接，出口端先不要連接檢測器，以每分鐘10ml 氮氣流量，分階段逐步升溫至柱溫245℃，并在此溫度下老化24h，然后將柱的出口端同檢測器連起來。
4.2.6 測定步驟
在規定的氣相色譜條件下，然后在（55~60℃）下將樣品熔融，用微量進樣器進樣品0.2μ1 進行分析，由數據處理機得出保留時間，用面積歸一法計算出含理，以兩次測定值的算術平均值作為測定結果。
4.3 熔點范圍的測定
按中華人民共和國藥典2005 版的二部附錄P33 測定。
4.4 水份的測定
按中華人民共和國藥典2005 版的二部附錄P58 卡爾費休法測定。
5 檢驗規則
5.1 本產品須經工廠質檢部門按本標準檢驗合格后，并附有質量合格證方可出廠。
5.2 產品以1000kg 為一批，隨機從桶中抽取樣品，按GB/T6679 采取樣品，用四分法縮分成20g，分裝在兩只干燥清潔的磨口瓶中，一份作檢測，另一份留樣。
5.3 檢驗項目為表1 中規定的質量指標，檢驗結果如有一項指標不合格，則應重新自雙倍包裝中抽樣復查，如仍不合格，則判該產品為不合格。
5.4 當供需雙方對產品質量發生異議時，由雙方協商解決，或由法定仲裁機關按本標準規定進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝桶上應標明下列內容：生產廠名、廠址、產品名稱、凈重、產品標準編號、生產日期、生產批號、貯存有效期合格標識及符合GB190、GB/T191 規定的“防潮”、“防熱”、“有毒”等標識。
6.2 包裝
產品內包裝為塑料袋，外包裝為塑料桶，每桶凈質量為50kg，亦可按用戶要求進行包裝。每桶中應附有產品質量合格證。
6.3 運輸
產品在運輸過程中，應防止日曬、雨淋、撞擊，裝卸時應輕拿輕放。
6.4 貯存
產品應貯存在干燥、通風、陰涼的庫房內，遠離熱源，嚴禁與其它產品混貯。自生產日期起貯存有效期為一年。
6.5 注意事項
6.5.1 如遇皮膚灼傷，用肥皂水及微溫水沖洗；眼睛接觸，用水清洗；溢流處理，用砂或惰性材料吸干，用大量水沖洗；蒸汽吸入，將受傷者移至新鮮空氣中去。
6.5.2 失火撲救
用泡沫、CO2、干粉、砂土、霧狀水滅火