我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

                          2,7-二羥基-9-芴酮

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:42523-29-5
                          分子式:C13H8O3
                          分子量:212

                          結構式
                             


                          CAS: 42523-29-5
                          分子式: C13H8O3
                          分子量: 212
                           
                          中文名稱: 2,7-二羥基-9-芴酮

                          英文名稱: 2,7-Dihydroxy-9-fluorenone
                           
                          性狀描述: 暗紅色結晶或粉末,熔點335-337℃,能溶于乙醇、不溶于水。

                          制備:從2,7-二磺酸鉀-9-芴酮經過堿熔、脫水兩步反應,合成2,7-二羥基-9-芴酮。

                          合成條件:堿熔反應:反應物配比w(2,7-二磺酸鉀-9-芴酮)∶w(NaOH)=1∶2,反應時間5min,pH=1時產物的收率為69.01%,純度為98.85%;脫水反應:反應物配比w(4,4'-二羥基聯苯-2-甲酸)∶w(ZnCl2)=1∶2。

                          1 2,7-二羥基-9-芴酮的合成
                          1)4,4′-二羥基聯苯-2-甲酸(Ⅱ)的制備。將片堿加熱至熔融(200~225℃),攪拌,加入2,7-二磺酸鉀-9-芴酮(Ⅰ)粉末。加料完畢,反應一段時間,冷卻后,將其溶解在冰水中,過濾,收集濾液。在濾液中加入濃鹽酸酸化,冷卻,過濾,濾餅真空干燥,得到淡黃色固體化合物(Ⅱ)。mp 279.4~279.8℃。

                          2)2,7-二羥基-9-芴酮(Ⅲ)的制備。將(Ⅱ)粉末與氯化鋅混合后,加熱到一定溫度,攪拌反應,冷卻,加入到水中溶解,過濾。將濾餅洗滌至中性,收集濾餅,真空干燥,得紅棕色固體產物(Ⅲ)。HPLC純度為94.896%;

                          2 產物2,7-二羥基-9-芴酮(Ⅲ)的純化
                          取一定量粗品(Ⅲ)(HPLC純度為94.896%),加入一定量混合溶劑(預先配置),攪拌,冷凝回流一段時間,趁熱過濾,用混合溶液洗滌濾餅,收集濾餅,烘干,稱重。

                          檢測方法:采用高效液相色譜(HPLC)分析,如圖2所示。色譜峰由標樣定性,由面積歸一法定量;色譜柱:C18反相柱(填料:BDS Hypersil 5μm,尺寸:4.6mm×250mm);柱溫:40℃;檢測波長:270nm;流動相:v(乙腈)∶v(水)=40∶60,總流速為1mL/min。
                           
                          質量指標:
                          含量 ≥99%
                          水份 ≤0.5%
                          外觀 暗紅色結晶


                          用途:芴一種重要衍生物。廣泛用于醫藥、農業、染料、工程塑料工業、液晶材料、催化劑等領域

                                  2,7-二羥基-9-芴酮作為重要的醫藥中間體和材料功能單體,在醫藥工業中可用于合成抗腫瘤、交感神經抑制劑等;在農業中用于合成除草劑和殺蟲劑等;在塑料工業中可合成雙酚類產品,作聚合過程的穩定劑和增塑劑以及制取功能性高分子材料;在液晶材料領域,可用于合成容易產生具有介晶現象的新的有機化合物。

                          參考文獻:
                          1、2,7-二羥基-9-芴酮的合成工藝研究 楊文勇; 夏濤; 黃婷; 劉揚 武漢理工大學學報 2013-08-30 期刊 1
                          2、2,7-二羥基-9-芴酮的合成工藝及工藝設計 楊文勇 武漢理工大學 2015-04-01 碩士

                          这里只有精品视频