我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

                          對胍基苯甲酸鹽酸鹽質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:42823-46-1
                          分子式:C8H9N3O2.HCl
                          分子量:215.63

                          質量標準:
                          1、性狀。本品為白色粉末, 無臭、無味, 熔點為267~268℃時分解。

                          2、鑒別
                          (1) 取本品約20 mg, 于溫熱的1%十六烷基三甲基溴化銨溶液中, 溶解, 在NaOH堿性條件下, 與飽和溴水反應, 溶液應立即顯深紅色;
                          (2) 取本品, 加水制成5μg/mL溶液, 在251 nm處有最大吸收;
                          (3) 本品的紅外光譜應與其對照圖譜基本一致。

                          3、檢查
                          (1) 溶液的澄清度與顏色取本品0.10 g, 加水100 mL溶解后, 溶液應無色澄清;
                          (2) 酸度溶液pH值應為3.0~5.0;
                          (3) 干燥失重應<0.5%; 
                          (4) 熾灼殘渣應<0.1%;
                          (5) 重金屬<0.02‰;
                          (6) 有關物質樣品中所含雜質斑點<1個, 雜質斑點與對照點比較不得更深, 雜質的量<1.0%。

                          4、含量
                          按照高壓液相法歸一化法測定, 樣品中對胍基苯甲酸鹽酸鹽應>99.0%。




                          對胍基苯甲酸鹽酸鹽檢測方法

                          1外觀。觀察本品3批均為白色粉末;無臭、無味,顯微鏡下觀察無固定形狀。

                          2熔點。樣品先經減壓干燥至恒重,按照中國藥典二部(附錄)測熔點。測熔點時調節升溫速率為1℃/min,記錄供試品在初熔至全熔時的溫度,重復測定3次。3批樣品熔點均在267.0~268.7℃范圍溶解并分解。

                          3溶解度。稱取研成細粉的供試品,置于25±2℃一定容量的溶劑中,每隔5min強力振搖30s,觀察30min內的溶解情況,在看不見溶質顆粒或液滴時,即視為完全溶解。經檢驗,本品在二甲基亞砜中易溶,在甲醇、水中溶解,在乙醇中微溶。

                          4鑒別
                          4.1紫外吸收特征性。分別以甲醇、水、0.1mol/L鹽酸為溶劑,制成含本品一定量的溶液,于島津UV-2550紫外分光光度計上,在400~190nm波長范圍內作紫外吸收圖,結果表明,本品在此3種溶劑中的最大吸收波長基本一致,均為251±1nm。為簡便起見,選用水作溶劑,制成5µg/mL溶液,在251nm處有最大吸收,吸收度約為0.28。

                          4.2胍基的鑒別。取本品約20mg,于溫熱的1%十六烷基三甲基溴化銨溶液中溶解,在NaOH堿性條件下,與飽和溴水反應,溶液立即顯深紅色。

                          4.3紅外光譜特征。本品溴化鉀壓片的紅外圖譜與其對照圖譜基本一致,紅外光譜(IR)3384.9、3295.98cm-1吸收峰為胍γN-H伸縮振動,1670.79、1631.41cm-1為胍γC=N伸縮振動,1701.83、1383.27cm-1證明羧基的存在,1598.80、1575.70、1512.09cm-1證明苯環的存在,3020.50、2356.28cm-1證明鹽酸鹽的存在,符合其結構特征。

                          5純度
                          5.1酸度。取本品,加新沸冷水,制成每1mL中含1mg的溶液,按照中國藥典二部(附錄ⅥH)測定溶液pH值。3批樣品的pH值在3.0~4.5之間。

                          5.2 樣品檢查。樣品溶液及對照溶液制備:取樣品20mg,加甲醇10mL制成每1mL中含2mg的溶液,作為樣品溶液。精密量取樣品溶液適量,加甲醇稀釋成每1mL中含0.02mg的溶液,作為對照溶液。采用自身對照法,按照薄層色譜法[中國藥典2010版一部(附錄Ⅵ)B]試驗,分別吸取樣品溶液、對照溶液各20μL,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-水-冰乙酸(3∶1∶1)為展開劑展開,取出,涼干,于紫外燈(254nm)下檢視,樣品中所顯雜質斑點不得超過1個,與對照溶液所顯主斑點比較,不得更深,則雜質的量<1.0%(主斑點Rf=0.55,雜質斑點Rf=0.649)。經檢查,3批樣品中2批未檢出雜質斑點,1批雜質斑點淺于對照斑點,雜質的量<1.0%,均符合限度要求。

                          5.3 溶液的澄清度。樣品溶解于水中,全部溶解,應澄清無異物。根據樣品的使用情況,加大樣品量,溶液應澄清無色。取本品0.10g,溶于100mL水中,充分溶解后目測觀察,3批樣品溶液均澄清無色。

                          5.4干燥失重。因樣品在高溫干燥時易變紅,故干燥失重采用常溫減壓法。取本品,按照干燥失重測定法[中國藥典2010版二部(附錄ⅧL)]項下要求減壓干燥,3批樣品減失重量均<0.5%。

                          5.5熾灼殘渣。取本品約1g,按照中國藥典2010版二部(附錄ⅧN)方法試驗,灰化溫度為550℃。3批樣品均<0.1%。

                          6.6重金屬檢查。重金屬檢查按照中國藥典2010版二部(附錄ⅧH)第一法依法檢查。3批樣品均<0.02‰。

                          6含量測定。因已知雜質對胍基苯甲酸乙酯與主成分的分子結構相似,響應因子差別較小,為簡便起見,按照高壓液相法歸一化法[中國藥典2010版二部(附錄VD)]測定樣品含量。

                          6.1色譜條件。經試驗后選取C18硅膠色譜柱(5μm×4.6mm×250mm),流動相:醋酸鹽緩沖液(pH=3.0)-乙腈(70∶30),檢測器波長為251nm,流速為0.5mL/min,理論塔板數≥3350,樣品與雜質達到基線分離。

                          6.2最低檢出濃度和最低檢出限。配制1μg/20μL樣品溶液,照上述儀器條件,進樣量為20µL,梯度稀釋樣品,測得最低檢出濃度為0.999µg/mL,最低檢出限為0.0757µg。

                          6.3重現性。取同一批號的樣品制成0.4032μg/20μL的樣品溶液重復進樣3次,RSD為1.47%,重現性良好。

                          这里只有精品视频