四乙基氟硼酸銨質量標準
1 范圍
本標準規定了四乙基氟硼酸銨的要求，試驗方法，檢驗規則，以及標志、標簽、包裝、儲運。
本標準適用于四乙基氫氧化銨與氟硼酸反應而得的四乙基氟硼酸銨。
結構式：
N+ BF4-
分子式：C8H20NBF4
分子量：217.06（按2015年國際相對原子質量）
CAS#：429-06-1
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法要求
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 性狀：白色至類白色結晶性固體。
3.2 四乙基氟硼酸銨應符合表 1 要求。
表1 四乙基氟硼酸銨控制項目指標
項 目　　　 指 標
外觀　　　白色至類白色固體
含量，% 　　　≥99.0
水分，% 　　　≤0.05
氯離子，ppm　 ≤5
硫酸根，ppm 　≤10
鉀離子，ppm 　≤10
鈉離子，ppm 　≤10
鈣離子，ppm 　≤10
鐵離子，ppm 　≤10
4 試驗方法
4.1 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規定制備和標定，試劑均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
4.2 鑒別試驗
IR──試樣與標樣的紅外光譜圖，應沒有明顯差異。
4.3 外觀檢驗
取1.0g樣品，置于玻璃上，在黑色背景下觀察，應符合控制項目指標要求。
4.4 水分的測定
按GB/T 606的規定進行。
4.5 含量測定
4.5.1 儀器
自動電位滴定儀。
氟硼酸根離子選擇電極。
雙液接飽和甘汞電極：外套管充1.0 mol/L硝酸鈉溶液。
4.5.2 試劑和溶液
硝酸鈉：分析純。
四苯硼鈉標準滴定溶液：c[(C6H5)4BNa]=0.02mol/L。
4.5.3 測定步驟
稱取質量約0.10g的樣品，精確到0.1mg，溶于80mL蒸餾水，以氟硼酸根離子選擇電極為指示電極，雙液接飽和甘汞電極為參比電極，用0.02mol/L四苯硼鈉標準滴定溶液滴定至終點(以二級微商法確定終點)。
4.5.4 計算
含量以四乙基氟硼酸銨質量分數W計，數值以%表示，按下式計算：
　　　　　　V×c×M
W＝－－－－－－－－－－－－
　　　　　　 m×10
式中：
V──測定試樣溶液時消耗的四苯硼鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c——四苯硼鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試樣的質量的數值，單位為克(g)；
M——四乙基氟硼酸銨的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M =217.06)。
計算結果表示到小數點后兩位。
4.5.5 允許差
兩次平行測定結果之差，應不大于0.5%，取其算術平均值作為測定結果。
4.6 氯離子的測定
4.6.1 方法提要
在硝酸介質中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當氯離子含量較低時，在一定時間內氯化銀呈懸浮體，使溶液混濁，可用于氯化物的目視比濁法測定。
4.6.2 試劑
硝酸溶液：25%。量取308mL硝酸，稀釋至1000mL。
硝酸銀溶液：17g/L。稱取1.7g硝酸銀，溶于水，稀釋至100mL。貯存于棕色瓶中。
氯化物標準溶液（100ppm）：準確稱取0.165g于500℃～600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
4.6.3 儀器
比色管：50mL，帶25mL刻度。
4.6.4 分析步驟
稱取10.00g±0.01g試樣，置于比色管中，加水溶解稀釋至25mL。加1mL硝酸溶液酸化，加1mL硝酸銀溶液，加水稀釋至50mL，搖勻，于暗處放置10min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液是移取0.5mL氯化物標準溶液，與試料同時同樣處理。
4.7 硫酸根的測定
4.7.1 方法提要
鹽酸介質中，硫酸根與鋇離子生成白色細微的硫酸鋇沉淀，懸浮在溶液中，與標準比濁溶液比對。
4.7.2 試劑
鹽酸溶液：10%。量取240mL鹽酸，稀釋至1000mL。
硫酸鉀乙醇溶液：0.2g/L。稱取0.2g硫酸鉀，溶于700mL水中，用乙醇(95%)稀釋至1000mL。
氯化鋇溶液：250g/L。
硫酸根標準溶液（100ppm）：準確稱取0.181g于105℃～110℃干燥至恒重的硫酸鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
4.7.3 儀器
比色管：50mL，帶25mL刻度。
4.7.4 分析步驟
稱取5.00g±0.01g試樣，置于比色管中，加水溶解稀釋至25mL，加1mL鹽酸溶液酸化。將0.25mL硫酸鉀乙醇溶液，與1mL氯化鋇溶液混合，組成晶種液，準確放置1min，加入至上述已酸化的樣品溶液，加水稀釋至50mL，搖勻，放置5min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液是移取0.5mL硫酸根標準溶液，與試料同時同樣處理。
4.8 鈉離子、鉀離子、鈣離子、鐵離子的測定
4.8.1 方法提要
試樣于原子吸收光譜儀波長589.0nm(鈉)、766.5nm(鉀)、422.7nm(鈣)、248.3nm(鐵)處，用空氣-乙炔火焰，工作曲線法進行鈉、鉀、鈣、鐵的測定。
4.8.2 試劑
水：應符合GB/T 6682中一級水規格。
單元素標準儲備溶液：質量濃度為1000μg/mL（ppm）。采用國家技術監督局批準的二級標準物質。
水中成分分析標準物質GBW(E)分別為鈉(080127)，鉀(080125)，鈣(080118)，鐵(080535)。或國家標準物質研究中心提供的BW系列水質標準溶液。
4.8.3 儀器
原子吸收分光光度計：具空氣-乙炔火焰原子化器，鉀、鈉、鈣、鐵空心陰極燈。
聚乙烯瓶：50mL。
容量瓶：50mL、1000mL。
分度吸量管：5mL，A級。
4.8.4 工作曲線的繪制
準確吸取鈉、鉀、鈣、鐵單元素標準儲備溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL，分別置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。將溶液倒入50mL聚乙烯瓶中，噴入火焰直至得到穩定的最大吸收值為止。各元素測定波長分別為：鈉589.0nm，鉀766.5nm，鈣422.7nm、鐵248.3nm。以每個標準液的質量濃度值（ppm）為橫坐標，吸光度為縱坐標分別繪制各元素的工作曲線。
4.8.5 樣品測定
稱取質量約10g樣品，精確至0.1mg，用水溶解并稀釋至50mL，噴入火焰直至得到穩定的最大吸收值為止。各元素測定波長分別為：鈉589.0nm，鉀766.5nm，鈣422.7nm、鐵248.3nm。根據樣品液在各元素測定條件下的吸光度值在相應元素的工作曲線上查得相應的元素質量濃度值(ppm)。
4.8.6 計算
鈉、鉀、鈣、鐵離子的含量以質量分數W計，數值以ppm表示，按下式計算：
　　　　　ρ×V
W＝ －－－－－－－－－
　　　　　　m
式中：
ρ——自工作曲線上查得鈉、鉀、鈣、鐵的質量濃度數值，單位為微克每毫升(ppm)。
m——樣品質量的數值，單位為克(g)。
V——配制后的樣品試液體積的數值，單位為毫升(mL)。
4.8.7 允許差
兩次平行測定結果的相對偏差，應不大于10%，取其算術平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
5.2 抽樣按 GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行，用隨機數表法確定抽樣的包裝件；取樣總量應不少于100g。取樣后混合均勻，進行檢驗。樣品檢驗后，注明生產日期、批號，密封保存 1 年。
5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后，并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則，對所收到的產品進行驗收。
5.4 檢驗結果按 GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求，若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時，應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢，重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時，在產品出廠兩個月內提出仲裁，由雙方協商仲裁單位，按本標準規定進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、儲運
6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物
包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合 GB 190、GB/T 191 的規定。
6.2 產品先用聚乙烯薄膜袋包裝，封口，再裝入硬紙板桶或紙塑復合袋。根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合 JJF 1070 的規定。
6.3 本品應存放在陰涼、避光、通風、干燥的庫房內。
6.4 本品儲運時，嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
6.5 在規定的儲運條件下，產品的保質期從生產之日起為 1 年。超過保質期應重新檢驗，經檢驗合格后，可繼續使用。